Способ регенерации железного катализатора для синтеза аммиака Советский патент 1940 года по МПК B01J23/94 

Длительность работы железных аммиачных катализаторов ограничивается, главным образом, необратимой адсорбцией на их поверхности каталитических ядов, по преимуществу серы.

Необратимое отравление катализатора приводит к необходимости остановки колонны синтеза, ее разгрузки, загрузки и восстановления свежей контактной массы.

Это ведет к заметному понижению производительности, контактных аппаратов. Небольшое в ременное ухудшение очистки азотоводородной смеси от необратимо действуюш;их ядов приводит к быстрому отравлению железного контакта и также влечет за собой остановку процесса и сложную операцию замены катализатора.

Настоящим предлагается способ «омоложения поверхности отравленного железного катализатора, не требующий разгрузки колонны и либо вовсе не нуждающийся в остановке процесса, либо требующий выключения контактного аппарата на весьма короткий срок.

Результаты соответствующих опытов показали, что пентакарбонил железа - Fe(CO)5 может быть разложен на носителях таким образом, что при этом образуется весьма мелкокристаллическое железо, обладающее весьма высокой удельной каталитической активностью по отношению к аммиачному синтезу. Так, на угольном носителе были получены пленки железа с размером кристаллов около см (т. е. значительно меньше, чем даже в самых хороших железных катализаторах), обладающие удельной активностью (т. е. активностью, рассчитанной на 1 г или 1 см железа), во много раз превышающей удельную активность обычных железных катализаторов. .

Подобное разложение пентакарбонила железа можно осуществить также и на поверхности железа,

Благодаря этому представляется возможным на отравленную поверхность железных катализаторов наносить свежую пленку мелкокристаллического железа. Опыт показал, что для достижения предельной активности достаточно нанести слой порядка ;0,4- 1 мономолекулярного.

Пентакарбонил железа можно вводить в индивидуальном состоянии или в виде раствора в каком-нибудь летучем органическом растворителе, например, эфире или углеводороде.

Разложение при температуре выше 150° идет практически мгновенно.

Операция введения пентакарбонила в контактную колонку с отравленным Катализатором может быть осуществлена несколькими способами. Можно, в частности, временно выключить-колонку, прекратив через нее проток газа и облив катализатор пентакарбонилом железа через специальное -ириспособление, затем через не-сколько минут вновь пустить газ. Можно также производить орошение

катализатора пентакарбонилом железа без выключения колонки, вбрызгивая его сильной струей газа. Первые порции выходящего газа после вбрызгивания пентакарбонила железа, как содержащие большое количество окиси углерода, должны быть выброшены на воздух.

Предмет изобретения.

Способ регенерации железного катализатора для синтеза аммиака, отличающийся тем, что, в целях нанесения слоя активного железа на поверхность отравленного катализатора, последний обрабатывают пентакарбо-. НИЛОМ железа при температурах, достаточных для разложения карбонила на металл и окись углерода.