(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ДИБЕНЗО- а, d -ЦИКЛОГЕПТЕНА ИЛИ ИХ СОЛЕЙ где X, R,, RZ имеют вышеуказанные значения, 1-идролизуюг прн 90-110° С водным раствором сильной минеральной кислоты, например серной, с последующим вьвделением целевого продукта в виде кислоты или в виде соли металла или аддитивной соли с азотным основанием. Пример. Суспензию 15 г (5-оксо -10,11-дигидродибеизо , 1Шклогептеннл-2) -2- пропионамида в смеси 50 мл серной кислоты (d 1,36) и 60 мл воды нагревают 3 час при тщательном перемешивании и 110° С, охлаждают, отфильтровывают осадок и обрабатывают его 55 мл 1 н. едкого натра. Щелочной раствор, осветленный после фильтрования, подкисляют, ф1тьтруют, осадок сушат, пере1-ристаллизовывают.из 170мл тетрахлорметана и получают 7,4 г (48,8%) (5-оксо -10,11- диподродибензо , циклогептенил-2) -2- пропионовой кислоты, т.пл. 122° С. Вычислено, %: С 77,12; Н 5,76; 017,12. Ci7Hi8O3. Найдено, %: С 77,65; Н 5,80; О 16,90. П р и м е р 2. Суслензию 17,4 г (5-оксо-10.11-дигидродибензо , циклогептенил -2) -2- ацетамида в смеси 73 мл концентрированной серной кислоты (d 1,83) и 70 мл воды напревают 3 час при шгтенсивном перемешивании и 100° С, охлаждают, отделяют осадок и обрабатывают его 200 мл 2 н. едкого натра. Щелочной раствор экстрагируют диэтиловым эфиром, подкисляют 250 мл 2 н. серной кислоты, отделяют осадок, сушат, перекристаллизовывают из 100 мл этилацетата и получают 11,5 г (66,2%) (5-оксо -10,11- дигидродибензо-{a,dl- диклогептенил-2) -уксусной кислоты, т.пл. 154° С. Вычислено, %: С 76,68; Н 5,30; О 18,02. CieHisOsНавдено, %: С 76,55; Н 5,50; О 17,95. П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 11,8 г f5-оксо-10,11-дигидродибензо - a,d) - циклогептенил-2) -бутирамида получают 7,35 г (56,1%) (5-оксо-10,11- дигидродибензо- a, циклогептенил-2)-масляной кислоты, т.пл. 125° С. Вычислено,%: С77,53; Н6,16; 016,31. С вНгоОзНайдено, %: С 77,2; Н 6,00; О 16,4. Подобным образом получают 2-(5-Оксо- 10,11- дигидродибензо , циклогептен -2- нл) -2метилпропионовую кислоту, т.пл. 125°С; выход 84,5%. Вычислено,%: С77,53; Кб,16; О 16,31. CisHjiOa. Найдено, %: С 78,05; Н 6,1; О 16,3. 2-(5-Оксо-10,11- дигидродибензо - a,dl- циклогептен -2- ил) -пентановую кислоту, т.пл. 119-120° С; выход 18%. Вычислено, %: С 77,90; Н 6,54; 16,56. CisHjjOa. Найдено, %: С 78,1; Н6,65; О 15,5. Формула изобретения Способ получения производных дибензо - (a,dj циклогептена общей формулы где X - водород, галоген, алкил Cj -С4, алкилтиогруппа или алкоксил, алкил которых содержит 1-4 атома углерода, или трифторметил; RI и Ra - одинаковые или различные. водород, алкил Ci -С4, или их солей, отличаюийся тем, что, соединение общей формулы где X, RI и Ra имеют вышеуказанные значения, гидролизуют при 90-110° С водным раствором сильной минеральной кислоты с после дующим выделением целевого продукта в виде кислоты или в виде соли, металла или аддитивной соли с азотным основанием.
Авторы
Даты
1977-07-05—Публикация
1975-06-05—Подача