Способ получения комплексных удобрений Советский патент 1977 года по МПК C05B11/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ УДОБГ ЕНИЙ

Изобретение относится к области получе ния комплексных азотно-фосфорных удобрений, в частности, к способам получения орто41осфатов аммония, Известен способ получения комплексных удобрений путем разложения фосфатного сыt ,я раствором фтористого аммония при температуре не выше 1ОО°С с последугошей фильтрацией и обработкой фильтрата соединениями алюминия l. Недс)статком этого способа является необходимость использования высококачественного фосфатного сырья и сравнительно дорогого фтористого аммония. Известен также способ получения компле сных удобрений путем разложения низкосортного фосфатного сырья раствором кремнефюрида натрия в автоклаве при температуре 150-22О°С и давлении 5-23 кгс/см с последующей фильтрацией и испарением раствора 2j. Недостатком такого способа является высокая температура процесса, что обусловливает необходимость осуществления его в автоклаве при повыщенном давлении. Цель изобретения - упрощение процесса и удешевление продукта за счет устранения необходимости проведения его в автоклавных условиях. Сущность изобретения состоит в том, что в качестве соли кремнефтористоводородрой кислоты используют кремне(})торид аммония, а разложение ведут в присутствии кальциевых солей сильных кислот при 98-1О2°С. При этом в качестве кальциевых солей сильных кислот применяют сульфат кальция, нитрат кальция, хлорид кальция. Пример 1. К 1ОО г фосфоритной руды Кара-Тау/ содержащей (в %):21,9О Р О J 36,59 СаО; 3,72 MtfOj 2,4 F; 24, 51 О, добавляют 285 мл I оборотного раствора, содержащего (в г): 22,61 Р 3,04 F; 10,07 А/ Н . Поело ЗО i о4 мин перемещивания при 98-102°С смесь расфйльтровывают. Получают 198 мл фильтрата, после упарки и сушки которого, выделяют 48,35 г сложносмешанного удобрения, содержащего (в %):36,63 Р., 15,18/V ; 27,43 S О и 0,41 F. / Г Непромытый осадок смешивают с 280 мл Л оборотного раствора, содержащего (в г): 6,08 Р 12,43 . tJ И В смесь при перемешивавши добавляют 49,2 (NH) SlPg и 24,00 г CaSO После 3 ч перемешивания при смес охлаждают до 2О-С в расфипьтровываютПри этом получают 285 мл, I оборотного раствора. При промывке осадка горячей (95°С) водой выдепяют 280 мл Я оборотного раствора. При этом получают 163,06 влажного осадка или 126,80 г сухого, содержащего (в %):3,30 РоОс 26,31 F ; О,41 А/„Н. Выход Pjpj в продукт 8О,87% уП р и м е р 2. К 100 г фосфоритной мукиКингисеппа, содержащей (в %): 23,70 46,24 СаО} 2,78 2,64 F и 1О,07 и.о., добавляют 28О мл .1 оборотного раствора, содержащего (в г):24,85Р„О J. 3,16 F; 12,31 VH . После 30 мин перемешивания смесь расфильтровывают. Получа ют 194 мл фильтрата, после упарки и сушки которого выделяют 62,32 г удобрения, содержащего (в %):31,45 ; 20, 0,37 Р .. Ь Непромытый осадок смешивают с 284 м Я оборотного раствора, содержащего (в г): 6,89 V Н;.. В 6,58 14,83 F смесь вводят 57,23 г (23 г Са ( ЛО) . После 3 ч перемешивания при 100°С смесь охлаждают до 20°С и расфильтровывают. При этом выделяют 28О мл оборотного раствора. При промывке осадка горячей водой получают 284 мл Я оборотов раствора и 179,6 г влажного осадка или 132,9 г сухого, содержащего (в %):2,30 Р, Off 31,39 F. Выход в продукт 82,7%. Пример 3. К 1ОО г (1юсмуки КинI оборотного гисеппа добавляют 292 мл раствора, содержащего (в г): 24,9О Р 3,21 F i 12,48 А/Hi. После 30 мин перемешивания смесь расфильтровывают. Получают 198 мл фильтрата,-после упарки и сушки которого выделяют 48,31 г удобрения, содержащего (в %):40,53 ; 1 llV ; 23,64 Ct и О,39 F. Непромытый осадок смешивают с -..ЗСЗ мл Л оборотного раствора, содержащего (в г): 6,34 15,08 Р; 7,09. WH . В смесь вводят 58,08 г () SlFg и 18 г CaCt-,. После 3 ч перемешивания при 1ОО°С смесь охлаждают до 20°С и расфильтровывают. При этом выделяют 292 мл I оборотного раствора. При промывке осадка горячей водой получают 286 мл Н оборотного раствора и 180,4 влажного осадка или 133,4 г сухого, содержащего (в %):2,32 Р Оу | 31,27 F. Выход 82,6%. Формула изобретения 1.Способ получения комплексных удобрений путем разложения фосфатного сырья раствором соли кремнефторисТоводородной кислоты при повышенной температуре с последующей фильтрацией и испарением раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и удешевления продукта, в качестве соли кремнефтористо- водородной кислоты используют кремнефторид аммония, а разложение ведут в присутствии кальциевых солей сильных кислот при 98-1020с. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве кальциевых солей сильных кислот применяют сульфат кальция, нитрат кальция, хлорид кальция. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР 21455О, кл. С О5 В 7/ОО, 1967 г. 2.Авторское свидетельство № 497228, кл. С О5 В 7/00, 1974 г.