Способ получения сложного удобрения Советский патент 1982 года по МПК C05B11/06 

( 5 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ

1

Изобретение относится к технике получения сложного удобрения азотно сернокислотной переработкой высокожелезистых природных фосфатов.

Известен способ получения сложного удобрения типа нитроаммофоски путем смешения фосфатов с азотной кислотой и циркулирующей смесью азотной и фосфорной кислот с последующим взаимодействием азотнофосфорнокислотной вытяжки с серной кислотой, отделением сульфата кальция, фильтрованием и переработкой полученного раствора (смеси азотной и фосфорной кислот) в удобрения, аммонизацией, упаркой, добавлением калийной соли и сушкой р J.

Однако в этом случае возможно использование фосфатного сырья, в котором отношение Fe-0 не превышает 1:12-15.

Применение сырья, содержащего до Ю-Т Fe2.0i}, не позволяет осуществить процесс получения сложного удобрения азотнокислотным способом изза перехода закисных форм железа в раствор, а затем в удобрение в виде водонерастворимых соединений.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сложного удобрения, включающий разложение фосфатного сырья азотной кислотой и оборотным раствором, об10работку полученной пульпы серной кислотой, отделение гипса, разделение полученного раствора на оборотный и продукционный в соотношении 1,6-l, аммонизацию продукционного раствора

15 до рН 5-7, упарку, смешение с калийной солью и сушку.

По этому способу перерабатывают высокожелезистые фосфаты. При этом в жидкую фазу переходит 25-31 желе20за, имеющегося в сырье. Полученную таким образом азотнофосфорнокислотную пульпу обрабатываютсерной кислотой и отделяют фильтрованием сульфат кальция. Раствор, представляющий собой смесь азотной и фосфорной кислот, делят на два потока. Часть используют в виде оборотного раствора для рециркуляции на стадию разложения, а продуционную часть, содержащую всю вводимую в процесс азотную кислоту и экстрагированную из фосфатного сырья фосфорную кислоту, отводят в виде полупродукта. Эту часть раствора аммонизируют, суспензию упаривают, смешивают с калийной солью и сушат T2j. К недостаткам известного способа следует отнести невысокое содержание в удобрении водораст.воримых фосфатов (70-72%) и тяжелые условия упаривани суспензии вследствие наличия твердой фазы (фосфаты полуторных окислов, фт рид кальция), вызывающей инкрустацию выпарного оборудования. Степень испо зования выпарного оборудования не пр вышает 70. Цель изобретения - повышение качества удобрения за счет увеличения содержания в нем водорастворимых фос фатов и повышение степени использова ния выпарного оборудования. Указанная цель достигается тем. что в способе получения сложных удоб рений, включающем разложение, фосфатного сырья азотной кислотой и оборот ным раствором, обработку полученной пульпы серной кислотой, отделение ги са разделение полученного раствора оборотный и продукционный в соотноше нии 1,,7-1, аммонизацию продукцио ного раствора до рН-5-7, упарку, сме шение с калийной солью и сушку, аммо низацию продукционного раствора веду .сначала до рН 3,0-4,5, полученную су пензию сгущают, сгущенную часть с вл ностью 40-60 отделяют и возвращают на стадию разложения, а оставшуюся осветленную часть доаммонизируют. Частичная аммонизация продукционного раствора позволяет выделить в осадок примеси полуторных окислов. При рН раствора 3,0-4,5 эти примеси выделяются наиболее полно и при возвращении в виде сгущенной пульпы в г лову процесса соосаждаются вместе с сульфатом кальция. Влажность сгущенной пульпы 40-60% определяется тем, что при значении ее 40% значительно увеличивается время смещения, что снижает производительность схемы. При влажности выше 60% затрудняется 9 9 транспортировка пульпы и также снижается производительность за счет возврата большого количества жидкой фазы. Отделение примеси полуторных окислов от продукционного раствора позволяет увеличить содержание водорастворимой формы в удобрении и снизить инкрустацию осадка на стенках выпарного оборудования. Пример 1.В качестве сырья используют прокаленный при ЮОСРс фосфорит Вятско-Камского месторождения, мас.: 2,5;СаО 39,7; 3.3; А1,0, 1,8; н.о. 18,4. 100 кг фосфорита обрабатывают 8 кг 50%-ной азотной кислоты в присутствии 300 кг оборотного раствора и 20 кг осадка. Пульпу в количестве 50А кг обрабатывают 6k,6 кг серной кислоты (93 ) и фильтруют, Осадок промывают 10Д кг воды и в количестве 190,6 кг(в том числе 10,6 кг фосфатов железа7 сбрасывают в отвал. кг фильтрата делят на два потока: 300 кг направляют на стадию разложения фосфата в качестве оборотного раствора, а 178 кг продукционного раствора аммонизируют 12 кг аммиака (рН 4,5). Аммонизированную суспензию (190 кг) сгущают до коэффициента светопропускания 0,7 (влажность 40) и 20 кг осадка направ ляют на стадию разложения, а 170 кг раствора доаммонизируют 5 кг аммиака и упаривают с удалением 15 кг воды, 1бО кг упаренной пульпы смешивают с 40 кг КСС и после сушки с удалением 35 кг воды получают 1б5 кг нитроаммофоски. Содержание водорастворимых фосфатов составляет 90 вместо lQ-12% по известному способу. Степень использования выпарного оборудования составляет 80% вместо 70% по известному способу. Пример 2. 100 кг фосфорита обрабатывают 84 кг HNO в присутствии 300 кг оборотного раствора и 16 кг осадка. Пульпу в количестве 500 кг обрабатывают 64,6 кг серной кислоты и фильтруют. Осадок промывают 10 кг воды и в количестве 186,6 кг (в том . числе 9,0 кг фосфатов железа) сбрасывают в отвал. кг фильтрата делят на два потока: 300 кг направляют на стадию разложения фосфата в качестве оборотного раствора, а 178 кг продукционного раствора аммонизируют 10,8 кг аммиака (рН 3,0). Аммонизированную суспензию (188,8 кг) сгущают

до коэффициента светопропускания 0,95 (влажность 60) и 16 кг осадка направляют на стадию разложения, а 172,8 кг раствора доаммонизируют 6,2 кг аммиака и упаривают с удалением 15 кг воды. ( кг упаренной пульпы смешивают с 40 кг КСС и после удаления 39 кг воды получают 165 кг нитроаммофоски. Отношение ,) РЧ Од....... составляет Э вместо 70-72

J- VTCB

ПО известному способу. Степень использования выпарного оборудования 83 вместо 70% по известному.способу

Пример 3. 100 кг фосфорита обрабатывают 8 кг HNO, в присутстви 300 кг оборотного раствора и 18 кг осадка. Пульпу в количестве 502 кг обрабатывают б ,6 кг серной кислоты и фильтруют. Осадок промывают 100 кг воды и в количестве 188,6 кг (в том числе 9,8 кг фосфатов железа) сбрасывают в отвал. кг фильтрата делят на два потока: 300 кг направляют на стадию разложения фосфата в качестве оборотного раствора, а 178 кг продукционного раствора аммонизируют 11, кг аммиака (рН ) Аммонизированную суспензию (189,t кг сгущают до коэффициента светопропускания 0,9 (влажность 5б%) и 18 кг осадка направляют на стадию разложения, а Ul, кг раствора доаммонизируют 5,6 кг аммиака и упаривяют с удалением 15 кг воды. 1б2 кг упаренной пульпы смешивают с АО кг КС6 и после удаления 37 кг воды получают 1б5 кг нитроаммофоски. Отношение

составляет 97 вместо 70-72% по известному способу. Степень использования выпарного оборудования составляет 85% вместо 70% по известному способу.

Использование изобретения позволяет по сравнению с известным на 20-25% увеличить содержание в удобрении водорастворимой формы . При этом степень использования выпарногооборудования увеличивается на 110-15%.

10

Формула изобретения

Способ получения сложного удобрения, включающий разложение фосфатно-го сырья азотной кислотой и оборотным раствором, обработку полученной пульпы серной кислотой, отделение гипса,, разделение полученного раствора на оборотный и продукционный в соотношении 1,6-1,7:1, аммонизацию продукционного раствора до рН 5-7, упарку, смешение с калийной солью и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения качества удобрения . за счет увеличения в нем водорастворимой формы фосфора и повышения степени использования выпарного оборудования, аммонидацию продукционного .раствора ведут сначала до рН 3,0-,5, полученную суспензию сгущают, сгущенную часть с влажностью А0-60% от.деляют и возвращают на стадию разло-. жения, а оставшуюся осветленную часть доаммонизируют.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Труды НИУИФ, .вып. 22V, 1973, с. 130-132.