Способ получения терефталевого альдегида Советский патент 1977 года по МПК C07C47/52 

(54) СПОСОЪ ПОЖЧВШИЯ ТЕЙЕФГАЛЕВОГО АЛЬДЕГИДА

8

перфорированную стеклянную трубку водяной пар в весовом отношеюш.Д: 1. Средний расход а. а а«-тетрахлор - п - ксилола 124 . neaicuHH 50 мин. Диаметр колен реактора 10 и 25 мм. И глевой продукт вьщелянл, как в примере 1, с выходок 84%.

Пример 3. В нагретый до 182+2° С расплав гидролизованного в терефталевьш альдегид а,о:,ад -тетрахлор - п - ксилола в присутствии .% фосфата цинка вводят порциями 99,3%-ный а,, - тетрахлор - п - ксштол и через перфорированную трубу водяной пар в весовом отношеши 1:1,2. Расход a,«,a.V- тетрахлор - п - ксилола 100 г/час.

Выходящую из реактора (диаметр колен 80 и 15 мм) паровую фазу при 295+5°С пропускают через 14921 активированного угля, покрытого 5 вес.% фосфата цинка, и улавливают 1,2 - дихлорэтаном (ДХЭ). После удаления кислых примесей с помощью водного раствора бикарбоната натрия и отгонки растворителя вьщеляют 97%-ньш терефталевый альдегид с выходом 89%.

Полученный раствор сырого терефталевого альдегида в ДХЭ промьшают водой и водным раствором бикарбоната натрия для удаления кислых примесей, концентрируют до весового соотношения между терефталевым альдегидом и ДХЭ, равного 1:1,88, кристаллизуют при комнатной температуре и получают 99%-ный альдегид с выходом 62%. После упаривания маточного раствора и последующей кристаллизации выход целевого продукта увеличивается до 77,2%.

П р и м е р 4. Используя тот же реактор, что и в примерах и 2, в нагретьш до раошав а,а, тетрахлор п - ксилола, гидропизованного до равновесия при этой температуре в терефталевьш альдегид, в присутствии 0,7 веа% фосфата цинка вводят по1адш1ми a,. - тетрахлор - и ксилол и через сопло водяной пар .в весовом отношении 1:1,6. Расход а.а,а ,а-тетрахлор- п ксйлсгла .70,. выходящую из реактора.паровую фазу щ)и 290°С пропускают через 67 г активированного угля, покрытого 5 вес.% фосфата цинка, и улавливают ДХЭ. После удаления кислых примесей с помощью водного раствора бикарбоната натрия и отгонки растворителя вьщеляют 95,3%-ньш терефталевьш альдегид с выходом 87%. Пример 5. Проводя опыт в реакторе (диаметр

колен 31 и 9мм), в нагретый до С расплав

,ate - тетрахлор - п - ксилола в присутствии

0,4 вес.% хлорного железа FeCI, вводят а,а,ааTeTp axrf6p.-..ji: :с5}лол (э1&вэтд 97.2.вес.%) и через,

стеклянную фритту водяной пар в весовом отношении 1:0,6. Средний расход . - тетрахлор - п -ксилола 208 г/час. Паровую фазу из реактора при 220°С пропускают через 117 г активированного угля, покрытого 10 вес.% FeCI 3, и улавливают ДХЭ

в зкстращионной колонне. После удаления кислых примесей с помощью водного раствора бикарбоната натрия и удаления растворителя получают 97,47(ный терефталевый альдетид с выходом 85%.

Формула изобретения 1. Способ получения терефталевого альдегида путем гидролиза хлорированного ксилола при повыщенной температуре в паровой фазе в присутС1ВИИ катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве хлорированного ксилола используют djKfiLfn- тетрахлор - п - ксилол в весовом соотношении к водяному пару, равном : 30-0,15.

2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что

хлорированный ксилол подают в жидкий тетрахлор - я - ксилол.