СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО БЕНЗОАТА НАТРИЯ Советский патент 1974 года по МПК C07C63/08 C07C51/09 

1

Изобретение относится К способу получения чистого бензоата натрия из лобочиых продуктов производства диметилтерефталата окислением воздухом л-ксилола. Чистый бензоат находит .применение IB пищевой промышленности, в медицине.

Известен способ получения чистого бензоата нат1рия «3 технической бензойной Кислоты, заключающийся в растворении последней в четьгреххлористом углероде (50 г/л), фильтрации, омылении карбонатом или бикарбонатом натрия трИ контроле реакции с помощью рН-метра типа «Орион (Венгрия) с последующим упариванием досуха и анализом на содержание бензоата калия. При стехиометрическом соотношении между бензойной кислотой и нейтрализующим агентом получают продукт со степенью чистоты 99,6-99,8%. Педостаток спосОба заключается в необходимости исполь.эования бензойной кислоты, которая является дефицитным сырьем.

С целью расширения сырьевой базы .по предлагаемому способу метиловый эфир беизойной (КИСЛОТЫ, .выделенный из побочных -продуктов Производства ди-метилового эфира терефталевой .ки слоты окислением п-ксилола воздухом И обогащенный путем дистилляцич до 80% И 1выще, нагревают периодически илч «епрерывио при 150-250°С ъ присутствии 0,1 -10, предпочтительно 0,2-1 вес. % кислой

отбельной земли, затем фильтруют, подвергают фракционной Д1ГСТИЛЛЯЦИИ под ат.мосферным давлением или :В вакууме, собранный метиловый эфир бензойной кислоты обрабатывают эквивалентным количеством водного раствора фармакопейно чистого едкого натра, полученный гидролизат обрабатывают водяным паром до прекращения выделения летучих органических соединений с последующим упаривание.м досуха или упари ванием с предварительной обработкой адсорбентами, например активированным углем и.ти 1К11зельгуром.

При 1наг1ревании сырого метилового эфпра бе-нзойной кислоты с кис«той отбельной землей больщая часть соеди нений, имеющих точки кипения, близкие к точке кипения метилового эфира бензойной кислоты, удаляется или преобразуется В конденсаты с более высокой точкой кипения. Эту обработку можно проводи1Ь периодически или непрерывно. При периодической обработке эфир при размешивании нагревают с .порошкообразной отбельной землей до указанной температуры. В случае непрерывного процесса предварительно нагретую эфир1ную фазу пропускают через неподвпжный слой отбельной земли (в виде куаков ил и сфер) при температуре обработки. В этом случае примеси в сыром эфире в результате термической каталитической обработки удаляют только частично. ПолноеУдаление-примесей дост; гается доследующими приемами предлагаемого способа, а именно омылением отобранной при дистилляции эфирной фракции таким образом, что прибавляемое частями, но в общем эквивалентное количество водного раствора едкого натра сразу расходуется, с последующей обработкой водного раствора паром и упариванием досуха, а в случае необходимости унаривапием с предварительной обработкой активировапным углем или кизельгуром.

Из полученных таким образом чистых, HORтральных, концентрированных растворов бсазоата натрия выделяют ЧИСТЫЙ продукт путем высушивания каким-либо известным -способолк например /в бащие для распылительной сущки или на сушилцных -валах. Контроль чистоты был Шроведен согласно Положениям германской фармакопеи.

Прим ер. 1000 1вес. ч. технического 89%-ного метилового эфира бензойной кислоты в.мисте с 5 вес. ч. отбельной земли КСФ нагревают в течение 30 мин. при размешивании до 180°С. причем низкокипящие сопутствующие вещесь 1ва удаляют из верхней части колонны с дефлегматором. Путем фракционной дистилляции при атмосферном давлении получают при постоянном кипении при 199°С-199,5°С 750 1вес. ч. метилового эфира бензойной кислоты с содержанием основного продукта 98,2%. 100 вес. .4. постоянно ки-пящей фракции i-i 340 вес. ч. дистиллнрованной Воды при размещивании нагревают до кипения с 58,6 вес. ч. 50%-ного раствора едкого «атра (Германская фармакопея 7), который добавляют в течение 30 мин так, что щелочь сразу расходуется. Затем в течение еще 1 час дополнительно размещивают при температуре кипения смеси, причем часть метанола удаляют из реакционного сосуда 1ВОДЯНЫМ паром. Далее отгоняют 200 вес. ч. воды и через раствор в течения. 30 мин продувают водяНОЙ пар. Концентрированный раствор бензоата натрия (-300 л) обрабат-явают 1,5 вес. ч. активированного угля и 1,5 вес. ч. отбельной земли и фильтруют.ВыпарИвапием раствора досуха получают 100 вес. ч. бензоата натрия с содержанием о новного продукта 99,8%. Для 10,0 мл контрольного раствора согласно Положениям германской фармакопеи расходуется 0,03 мл 0,1 и. раствора едкого -натра. Ионы тяжелого металла хлорида -и сульфата, соединения галогена и окисляемые соединения не были обнаруЖ,ны. Соль является индифферентной по отнощению к серной кислоте.

Предмет и з о б р е т е -н и я

1. Способ получения чистого бензоата -натрия, отличаюш ийся тем, что, с целью расшлрения сырьевой базы, метиловый эфир бе ;зойной ки-слоты, -выдел-енный из побочных продуктов производства диметилового эфира терефталевой ки-слоты окислением /г-;ксилола воздухом и содержащий не менее 80% осноьного продукта, нагревают nppi 150-250 С з црисутствир кислой отбельной земли, взятой в количестве 0,1 -10 вес. %, фильтруют, подвергают -фракционной дистилляции под атмосфер-ным давлением или в вакууме, собранный метиловый эфир бензойной кислоты обрабатывают водньгм раствором едкого натра, полученный гидролизат обрабатывают паром до нрекращения выделения летучих примесей с последующим упариванием досуха или упариванием с предварительной обработкой активированным углем ил-и кизельгуром.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что кислую отбельную землю используют в количестве 0,2-1 вес. %.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что используют фармакопейно чистый едкий натр.