Способ очистки сточных вод производства терефталевой кислоты от ионов кобальта, марганца и брома Российский патент 2024 года по МПК C02F1/42 C02F1/52 C02F9/00 

Изобретение относится к области очистки производственных сточных вод химической промышленности, содержащих кобальт, марганец и бром, образующихся при производстве органических кислот: терефталевой (ТФК), изофталевой и др., и извлечения из них полезных компонентов в виде ионов кобальта, марганца и брома, возвращения их для пополнения исходного катализаторного комплекса, а также для повторного использования очищенных сточных вод в технологии производства терефталевой кислоты.

Известен способ (Патент RU 2460694 С1,МПКC02F 9/12, C02F 1/58, C02F 1/52, C02F 1/46, опубликован 10.09.2012) очистки сточных вод производства терефталевой кислоты от ионов кобальта, марганца и брома. Способ обеспечивает повышение степени очистки сточной воды от ионов кобальта, марганца и брома до требований ПДК. Для осуществления способа проводят обработку сточных вод импульсными высоковольтными разрядами с одновременным насыщением воды воздухом и последующую очистку на зернистых фильтрах в присутствии коагулянта. Вместе с коагулянтом в обрабатываемую воду подают ксантогенатсодержащее вещество. Осадок ксантогената кобальта извлекают осаждением, полученную воду направляют в плазмохимический реактор и образующийся элементарный бром отделяют в дегазаторе. Деманганацию воды осуществляют фильтрованием в электрохимическом фильтре с загрузкой из природного кальцита. Из промывной воды электрохимического фильтра осаждением извлекают гидроксиды марганца. Влажный осадок, содержащий ксантогенаты кобальта, совместно с коагулянтом подают в реактор противотоком воздуху из дегазатора, содержащему элементарный бром. Образовавшийся в реакторе осадок направляют на обезвоживание, а очищенную воду подают в резервуар чистой воды, обеззараживают ультрафиолетовым излучением, направляют в оборотную систему водоснабжения предприятия или на сброс.

Недостатками способа очистки являются большие затраты электроэнергии на высоковольтные импульсыи отсутствие возврата извлеченных ионов кобальта, марганца и брома в технологическую систему производства терефталевой кислоты.

Существует способ извлечения брома из хлорированных бромсодержащих растворов [Авторское свидетельство СССР №1006369. Кл. С01В7/09.Дата опубл. 23.03.1983] путем многоступенчатой экстракции его бромбензолом при объемном соотношении бромбензол: хлорированный рассол от 1:12 до 1:35 и объемной скорости от 3 до 30 ч с последующей отгонкой брома из смеси бромбензол - бром в присутствии воды при 100°С с получением элементарного брома и возвратом бромбензола на стадию экстракции.

Недостатком этого способа является многоступенчатость процесса: для достижения степени извлечения более 98% требуется 5 ступеней экстракции, которые трудно реализуемы на практике и экономически затратны.

Наиболее близким к заявляемому способу по совокупности существенных признаков является способ очистки сточных вод(Патент RU 2516746 C2, МПК C02F 1/42, B01J 39/18, B01J 49/00, C02F 101/20, опубликован 20.05.2014), который включает улавливание и возврат в систему окисления п-ксилола ионов кобальта и марганца, являющихся компонентами каталитической системы, и включает отделение нерастворимой ароматической кислоты с помощью фильтрации, затем адсорбцию ионов кобальта и марганца на хелатообразующей смоле.

Недостатком данного способа является то, что необходимость десорбции раствором бромистоводородной кислоты приводит к повышенному расходу минеральной кислоты, вызывая образование бедных по кобальту и марганцу кислых элементов, которые в дальнейшем требуют применения специальной технологии их переработки до ацетатов кобальта и марганца, кроме того, не осуществляется очистка от ионов брома и он уходит со сточными водами.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в интенсификации комплексной очистки сточных вод производства органических кислот, в том числе терефталевой кислоты и извлечение всех компонентов отработанного катализаторного комплекса - ионов кобальта, марганца и брома из очищаемой воды и возврат их в технологический процесс окисления п-ксилола, что даст существенный экономический и экологический эффект.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе очистки сточных вод производства ароматической кислоты, в частности терефталевой кислоты, включающем улавливание и возврат в систему окисления п-ксилола ионов кобальта и марганца, являющихся компонентами каталитической системы, фильтрацию ароматической кислоты, адсорбцию ионов кобальта и марганца на хелатообразующей смоле, согласно изобретению, очистку осуществляют в три последовательные стадии с возвратом в технологический процесс отработанного катализаторного комплекса, причем на 1-ой стадии проводится очистка от взвешенных частиц органических примесей путем обработки водным раствором коагулянта Al(OH)₂Cl с концентрацией 0,1-0,3% (об), затем водным раствором катионного флокулянта типа Праестол ВС-853 с концентрацией 0,1-0,3% (об) с последующим центрифугированием дляосветления и удаления взвешенных частиц, на 2-ой стадии осуществляют тонкую очистку хелатообразующими катионообменными смолами типа КУ - 2-8 от ионов кобальта и марганца, которые экстрагируются из смолы 9-11% раствором бромистого водорода в виде солей бромидов кобальта и марганца, после чего проводят дальнейшую обработку бромидов 20% раствором кальцинированной соды, с образованием нерастворимых солей - карбонатов кобальта и марганца с осаждением и отделением их в центрифуге и дальнейшей обработкой осадка концентрированным раствором уксусной кислоты, после чего образованные ацетаты возвращают для пополнения катализаторного комплекса, а фильтрат с содержанием NaBr направляют на 3-ю стадию - на очистку основного потока сточных вод от бромистых соединений на бромселективном ионите ионообменной смолы АВ -17-8, где бромид-ионы извлекаются раствором NaOH в виде соли NaBr и после соединения с соляной кислотой образующийся бромистый водород частично используется для регенерации катионообменной смолы от ионов кобальта и марганца на 2-ой стадии очистки стоков, а основная часть вступает в реакцию с расчетным количеством гипохлорита натрия с получением молекулярного брома, который вытесняется азотом из раствора и направляется на бромирование п-ксилола, далее при бромировании при температуре выше 90 °С и отсутствии кислот Льюиса п-ксилол образует 1,4-ди-бромметил-бензол и бромистый водород, причем бромистый водород поглощается обессоленной водой с получением бромистоводородной кислоты, которая направляется в систему очистки сточных вод на 3-ю стадию.

Сточные воды производства ТФК содержат взвешенные мелкие частицы органических примесей (терефталевой кислоты,п-толуилового альдегида, п-толуиловой кислоты, бензойной кислоты, 4- карбоксибензальдегида, и др.), которые затрудняют очистку сточных вод, забивают поры ионообменной смолы. На 1-ой стадии очистки стоки обрабатываются коагулянтом Al(OH)₂Cl и флокулянтом типа Праестол ВС-853, коагулянт Al(OH)₂Cl гидролизуясь, образует гидроксиды, которые коагулируют, что приводит к взаимному слипанию взвешенных и коллоидных частиц, содержащихся в очищаемой воде, увеличивая скорость их осаждения, а флокулянтПраестол ВС-853 образует флоккулы, укрупняющие агломерацию коллоидных частиц и возможность отделения от основного потока очищаемой воды.

Установлено, что в 100 мл стоков содержится 0,11 г взвешенных частиц, соответственно расходная доза коагулянта Al(OH)₂Cl (1%-ный раствор) для обработки 100мл стоков составляет 0,02г, тогда на весь объем стоков потребуется 27,2 кг/час; флокулянтаПраестол ВС- 853 (1% - ный раствор) для обработки 100 мл стоков требуется 0,034 г, тогда на весь объем стоков - 46,24 кг/час.

Концентрации водного раствора коагулянта и флокулянта и количество их дозирования корректируются по результатам анализов на содержание взвешенных веществ в осветленных стоках и количество поступающих стоков.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на Фиг. 1 показана принципиальная схема очистки сточных вод производства ТФК от взвешенных частиц органических примесей, на Фиг.2 изображена принципиальная схема очистки сточных вод производства ТФК от ионов кобальта и марганца на ионообменной смоле, на Фиг.3 - принципиальная схема очистки сточных вод производства ТФК от бромидов на ионообменной смоле.

Существо 1 стадии изобретения поясняется чертежом Фиг. 1.

Пример конкретной реализации способа.

Устройство Фиг. 1 содержит: сборник объединенных сточных вод -1, емкость с мешалкой для подготовки коагулянта -2, емкость с мешалкой для подготовки флокулянта- 3, тонкослойный фильтр - 4, центрифугу-5, дозирующие насосы -6.

Способ осуществляется следующим образом: объединенные сточные воды производства ТФК поступают в сборник объединенных сточных вод 1, куда подается при помощи дозирующего насоса 6 водный раствор коагулянта Al(OH)₂Cl из емкости с мешалкой для подготовки коагулянта 2. В коагулированные сточные воды после емкости 2 дозируется водный раствор катионного флокулянтаПраестол ВС-853 из емкости с мешалкой для подготовки флокулянта3 в автоматическом режиме насосом 6. Далее сточные воды направляются в тонкослойный фильтр 4, где происходит отстаивание (седиментация) взвешенных веществ в противоточном режиме.Суспензия осадка направляется в центрифугу 5 для отделения осадка от оставшегося фильтрата,который совместно с фильтратом тонкослойного фильтра поступает на 2-ую стадию очистки от ионов Co²⁺и Mn²⁺. Выделенный в центрифуге 5 осадок органических соединений возвращается в основной технологический процесс для дальнейшей переработки.

Для очистки сточных вод от ионов Co²⁺, Mn²⁺ используется ионообменная смола КУ - 2-8, способная селективно адсорбировать ионы конкретных металлов посредством введения хелатообразующей группы, которая легко образует хелатную связь с ионами металлов вместо ионообменной группы ионообменной смолы. Хелатная группа содержит комбинацию одинаковых или разных электронодонорных элементов - обычных хелатных агентов: азота, кислорода, серы, фосфора или их сочетания друг с другом. Когда любая хелатная группа связывается с полимерной основой (сшитый полистирол, сшитая полиакриловая кислота, сополимер стирола и дивинилбензола и др.), получается хелатообразующая смола, обладающая селективностью по отношению к конкретному иону металла, характерного для данной хелатной группы. К моменту загрузки, она должна быть ионизирована, активирована ионами щелочного металла (Na⁺). После удаления из этой насыщенной смолы ионов Co²⁺ и Mn²⁺, для активации, ионизации смолы для повторного цикла очищения используется водный раствор NaСl (концентрации 8%), методом течения в неподвижном слое смолы, имеющей водородную форму в качестве функциональной концевой группы. Время насыщения составляет не менее 2-х часов, процесс осуществляется при температуре 25-40°С, после чего ионообменная смола промывается от хлоридов обессоленной водой. Далее система будет готова для последующего цикла насыщения ионами Co²⁺ и Mn^2+.

Существо изобретения 2 стадии очистки стоков поясняется чертежом Фиг. 2.

Устройство Фиг. 2 содержит: блоки фильтров - 7, емкости для подготовки раствора NaCl для регенерации ионообменной смолы - 8, емкость для бромистоводородной кислоты с узла дебромирования- 9, емкость для бромидов кобальта и марганца - 10, емкость для соединения бромидов с кальцинированной содой -11, реактор с мешалкой для перевода нерастворимых карбонатов в растворимые ацетаты - 12, емкость для сбора ацетатов – 13, скруббер - 14, центрифугу - 5, насосы центробежные - 15.

Способ осуществляется следующим образом: на 2-ой стадии очистки используется активированная, свежая ионообменная смола КУ-2-8 Na-формы, заполненная в фильтры 7 (6 шт.), не требующая подготовки перед насыщением ионами металлов Co²⁺, Mn²⁺, содержащихся в сточных водах. Сточные воды поступают на 3 работающих фильтра (остальные 3 на регенерации) 7, при этом происходит насыщение ионообменной смолы ионами металлов Co²⁺ и Mn²⁺, после насыщения работающие фильтры выводят на регенерацию, а стоки направляют в следующий блок фильтров 7. Очищенные стоки направляются на 3-ю стадию для очистки от соединений брома.

Регенерация ионообменной смолы после насыщения ионами Co²⁺ и Mn²⁺ и экстракции их раствором бромистоводородной кислоты образующейся из бромоводорода, поступающего с узла дебромирования, производится раствором NaCl из емкости с мешалкой 8. Экстрагированный бромистым водородом поток с ионами Co²⁺ и Mn²⁺в виде бромидов поступает в емкость 10, откуда направляется в емкость с мешалкой 11 для соединения с Na₂CO₃ с целью получения нерастворимых солей CoCO₃, MnCO₃ и раствора NaBr, далее этот поток насосом 15 поступает в центрифугу 5, осадок поступает в реактор с мешалкой 12, где обрабатывается концентрированной уксусной кислотой с образованием ацетатов кобальта и марганца, которые поступают в емкость 13, откуда возвращаются в процесс синтеза ТФК на пополнение катализаторного комплекса. Абгазы, в основном в виде СО₂, образующиеся при получении ацетатов кобальта и марганца в реакторе с мешалкой 12 поступают для улавливания в скруббер 14, где происходит улавливание вредных примесей NaOH и возврат в общие стоки, направляемые на биологические очистные сооружения для очистки.

Механизм процесса очистки стоков от ионов кобальта и марганца на ионообменной смоле, согласно предложенного способа, поясняют уравнениями (1) и (2):

2R-COONa + MnBr₂→ (RCОO)₂Mn + 2NaBr , (1)

(активные ионы в составе смолы)(бромиды в стоках)

2R-COONa + CoBr₂→ (RCОO)₂Co + 2NaBr .(2)

(бромиды в стоках)

После насыщения ионообменной хелатообразующей смолы ионами Co²⁺ и Mn²⁺ осуществляется их экстракция 10% - ным раствором бромистого водорода (уравнения 3 и 4):

(RCОO)₂Mn+2HBr→ 2RCOOH+MnBr₂, (3)

(RCОO)₂Co +2HBr→ 2RCOOH+СоBr₂. (4)

Окончание достижения предела насыщения смолы определяют по анализам стоков, по проскоку ионов металлов выше 0,1-0,3 мг/л. После насыщения работающие фильтры выводят на регенерацию, а стоки для очистки направляют в следующую батарею фильтров. Период насыщения может составлять от 40 суток и более, в зависимости от объема поглотителей и концентрации ионов в стоках.

Полученные растворы обрабатываются раствором кальцинированной соды с концентрацией до 20% с образованием карбонатов кобальта и марганца, и суспензии, содержащей карбонатные соли. Химизм процесса представлен уравнениями (5) и (6):

СoBr₂+Na₂CО₃→CoCO₃↓+2NaBr , (5)

МnBr₂+Na₂CО₃→ МnCО₃↓+2NaBr . (6)

Осадки CoCO₃ и МnCО₃ отделяют от раствора NaBr в воде на центрифуге 5, разбавляют водой и обрабатывают концентрированной уксусной кислотой, получая ацетаты кобальта и марганца. Химизм процесса представлен уравнениями (7) и (8):

CoСО₃+2СН₃СООН→Со(CH₃COO)₂+CO₂↑ + Н₂О, (7)

МnCO₃+2СН₃СООН→Мn(CH₃COO)₂+CO₂ ↑+ Н₂О.(8)

Полученный раствор представляет собой раствор ацетатов кобальта и марганца, который возвращается в основной технологический процесс окисления в виде добавки в каталитический комплекс, тем самым снижая объем используемого катализатора.

На 3-ей стадии очистки (Фиг. 3) осуществляют очистку сточной воды от соединений брома после 1-ой и 2-ой стадий очистки. Бромид-ионы в сточных водах производства ТФК находятся в виде солей кобальта, марганца, натрия (СоВr₂ и MnBr₂, NaBr) и других металлов и бромидов органических соединений (бромбензол, бромметан, трибромэтилен и др). Дебромирование стоков основано на улавливании соединений брома на фильтрах с сильноосновным анионитом АВ - 17-8 в ОН - форме, в щелочной среде рН = 9,0-11,0, при температуре 25÷40°С.

Устройство Фиг. 3 содержит: блоки фильтров - 16, емкость для нейтрализации кислых стоков раствором NaOH - 17, емкость с раствором NaBr из блока фильтров - 18, реактор, где происходит нейтрализация HCl- 19, реактор для взаимодействия с гипохлоритом натрия -20, реактор взаимодействия брома с п-ксилолом - 21, скруббер - 14, холодильник - 22, санитарную колонну - 23, центробежные насосы - 15.

Способ осуществляется следующим образом: бромид-ион подвергают окислению до элементарного брома, после чего подвергают сорбционному поглощению с использованием бромселективного анионита, например АВ - 17-8, с последующей десорбцией адсорбированного брома путем обработки насыщенного бромом анионита раствором щелочного агента, например, гидроксида натрия, с последующей промывкой обессоленной водой. Перед началом очистки сточных вод необходимо подготовить ионообменную смолу АВ - 17-8 в фильтрах 16 (6 шт.), регенерация производится активацией смолы растворами NaOH с концентрацией 2 ÷4% в течение 8 часов.

Общие стоки после очистки от ионов Co²⁺ и Mn²⁺ поступают в реактор 17, где подачей NaOH c концентрацией 10 % производится нейтрализация кислых стоков, после чего поступают в 1-й блок из трех параллельно работающих фильтров 16, где улавливаются ионы Br-, далее очищенные стоки поступают на биологически очистные сооружения. Когда ионообменная смола в фильтрах насыщается, адсорбцию переводят на 2-ой блок фильтров 16, а 1-й блок выводится на регенерацию - извлечение ионов Br- из смолы производится за счет обработки ионообменных смол раствором NaOH с образованием раствора NaBr. Концентрированную жидкость с ионами Br- в виде NaBr, извлеченную из установки ионного обмена на ионообменной смоле АВ - 17-8 направляют в емкость с раствором NaBr из блока фильтров 18, оттуда на нейтрализацию 30% - ной соляной кислотой в реактор с мешалкой 19, образуется раствор бромистого водорода и хлористого натрия. Полученный раствор подается в реактор с мешалкой 20 и вступает в реакцию с гипохлоритом натрия, образуется бром, который продувается азотом и поступает в реактор с мешалкой 21, где вступает в реакцию с п-ксилолом (ПК) с образованием 1,4-ди-бромметил-бензола и бромистого водорода. Раствор 1,4-ди-бромметил-бензола выводится для пополнения исходного катализаторного комплекса, а бромистый водород улавливается обессоленной водой в скруббере 14, часть бромистоводородной кислоты возвращается в емкость 9 для регенерации ионообменной смолы КУ - 2-8 на 2 - ю стадию очистки сточных вод от ионов Co²⁺ и Mn²⁺. Избыток кислоты НBr можно направить для пополнения исходного катализаторного комплекса для окисления ПК или направить на стадию очистки от ионов Br^- в реактор с мешалкой 19. Абгазы после скруббера улавливания НBr направляются в санитарную колонну 23, орошаемую раствором щелочи NaOH.

Циклы очистки бромидов, насыщения ионообменной смолы проходит в течение 2-х недель и определяются анализом по проскоку ионов Br-, после которого необходима операция по регенерации уловленного брома из ионообменной смолы. Для этого очистку стоков переводят на второй блок фильтров, а первый блок фильтров регенерируют, активируют при помощи раствора NaOH, с последующей промывкой обессоленной водой. При этом извлекаются ионы Br- в виде NaBr.

Соль NaBr, образующаяся после регенерации анионной смолы АВ - 17-8, подвергают взаимодействиюс соляной кислотой с получением бромистого водорода и хлорида натрия (9):

NaBr + НCl→HBr + NaCl.(9)

Частично бромистоводородная кислота используется для регенерации катионообменной смолы от ионов кобальта и марганца, а основная масса взаимодействует с расчетным количеством гипохлорита натрия с получением молекулярного брома (10):

2HBr +NaOCl→ Br₂↑ + NaCl + H₂O. (10)

Бром вытесняется азотом из раствора и направляется на бромирование п-ксилола. При бромировании при температуре 90°С и выше и отсутствии кислот Льюиса, п-ксилол в присутствии порофора ЧХЗ-57, образует 1,4-ди-бромметил-бензол и бромистый водород.

Синтез 1,4-ди-бромметил-бензола протекает в соответствии с уравнением (11):

С₆Н₄(СН₃)₂ +2Br₂^{порофор}→ С₆Н₄(СН₂Br)₂ + 2НBr. (11)

Температура реакционной смеси поддерживается не ниже 90°С, смесь перемешивается в течение 6 часов. Слои делят, органический слой промывают 10%-ным водным раствором гидроксида натрия.

Образующийся 1,4-ди-бромметил-бензол возвращается в исходный катализаторный комплекс для процесса окисления в реакторе. Газообразный бромистый водород после реактора улавливается в абсорбционной колонне с насадкой обессоленной водой с образованием НBr и направляется для извлечения ионов Co²⁺ и Mn²⁺на 2-ю стадию очистки сточных вод, избыток НBr также можно вернуть напрямую в исходный катализаторный комплекс или возвратить в начало 3-й стадии очистки сточных вод от ионов Br^-. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить бромистый водород, необходимый для извлечения ионов Co²⁺ и Mn²⁺ из ионообменной смолы КУ - 2-8 на 2-ой стадии очистки сточных вод и 1,4-ди-бромметил-бензол для пополнения катализаторного комплекса, т.е. происходит возврат использованного катализатора обратно в систему окисления п - кислола.

Итак, заявляемое изобретение обеспечивает с высокой эффективностью улавливание и возврат дорогостоящих, ценных компонентов катализаторного комплекса - ионов кобальта, марганца и брома, содержащихся в сточных водах производства органических кислот, в частности ТФК в технологическую систему окисления п-ксилола, способ прост в аппаратурной и технологической реализации, обладает малой энергоемкостью, экономичностью и экологичностью.

Изобретение относится к области очистки сточных вод производства органических кислот, в частности терефталевой кислоты от ионов кобальта, марганца и брома. Способ очистки осуществляется в три последовательных стадии. На 1-й стадии проводят первоначальную очистку сточных вод от взвешенных частиц органических примесей обработкой коагулянтом Al(OH)₂Cl и катионным флокулянтом типа Праестол ВС-853. На 2-й стадии осуществляют очистку от ионов кобальта и марганца на ионообменной смоле КУ - 2-8. На 3-й стадии осуществляют очистку от бромистых соединений на ионообменной смоле АВ - 17-8 с возвратом извлеченных компонентов катализаторного комплекса в процесс окисления п-ксилола в виде ацетатов кобальта и марганца и 1,4-ди-бромметил-бензола. Способ обеспечивает повышение степени очистки обрабатываемой воды от ионов кобальта, марганца и брома до требований ПДК вредных веществ сточных вод и возврат дорогостоящих, ценных компонентов катализаторного комплекса в технологическую систему окисления параксилола. 3 ил., 1 пр.

Способ очистки сточных вод производства ароматической кислоты, в частности терефталевой кислоты, включающий улавливание и возврат в систему окисления п-ксилола ионов кобальта и марганца, являющихся компонентами каталитической системы, фильтрацию ароматической кислоты, адсорбцию ионов кобальта и марганца на хелатообразующей смоле, отличающийся тем, что очистку осуществляют в три последовательных стадии с возвратом в технологический процесс отработанного катализаторного комплекса, причем на 1-й стадии проводится очистка от взвешенных частиц органических примесей путем обработки водным раствором коагулянта Al(OH)₂Cl с концентрацией 0,1-0,3% (об), затем водным раствором катионного флокулянта типа Праестол ВС-853 с концентрацией 0,1-0,3% (об) с последующим центрифугированием для осветления и удаления взвешенных частиц, на 2-й стадии осуществляют тонкую очистку хелатообразующими катионообменными смолами типа КУ - 2-8 от ионов кобальта и марганца, которые экстрагируются из смолы 9-11% раствором бромистого водорода в виде солей бромидов кобальта и марганца, после чего проводят дальнейшую обработку бромидов 20% раствором кальцинированной соды, с образованием нерастворимых солей - карбонатов кобальта и марганца с осаждением и отделением их в центрифуге и дальнейшей обработкой осадка концентрированным раствором уксусной кислоты, после чего образованные ацетаты возвращают для пополнения катализаторного комплекса, а фильтрат с содержанием NaBr направляют на 3-ю стадию - на очистку основного потока сточных вод от бромистых соединений на бромселективном ионите ионообменной смолы АВ - 17-8, где бромид-ионы извлекаются раствором NaOH в виде соли NaBr и после соединения с соляной кислотой образующийся бромистый водород частично используется для регенерации катионообменной смолы от ионов кобальта и марганца на 2-й стадии очистки стоков, а основная часть вступает в реакцию с расчетным количеством гипохлорита натрия с получением молекулярного брома, который вытесняется азотом из раствора и направляется на бромирование п-ксилола, далее при бромировании при температуре выше 90°С и отсутствии кислот Льюиса п-ксилол образует 1,4-ди-бромметил-бензол и бромистый водород, причем бромистый водород поглощается обессоленной водой с получением бромистоводородной кислоты, которая направляется в систему очистки сточных вод на 3-ю стадию.