Способ получения винилхлорида Советский патент 1977 года по МПК C07C17/154 C07C21/06 

Аналитический контроль реакции проводят хроматографически. Показатели процесса приведены в примерах в весовых процентах, а время контакта отнесено к объему реакционной зоны (объем катализатора).

Пример 1. В пирексовый реактор диа.метро.м 20 мм и длиной 30 мм, снабж1енный кар(маном для термопары, загружают 3,9 г (6 мл) железодитиввого катализато ра. Катализатор, содержащий 95 вес. % Ре2Оз и 5 вес. % Li2O, используют на носителе (фракция 1-2 мм), включающем 93 . % двуокиси кремния, 4 вес. % бентонитовой глины и 3 вес. % окиси титана. После этого реактор иомещают в трубчатую электропечь и нагревают .в токе азота (8,1 нл/ч) и кислорода (2,2 нл/ч) до 520° С. После достижения этой температуры .начинают подачу этана (1,9 нл/ч и хлористого водорода (5,2 нл/ч) и доводят температуру до 550° С (температура проведения процесса). При указанной загрузке катализатора и .подаче исходных реагентов время контакта состаеляет 0,4 с. Кон;вер;сия этана составляет 100%, выход винилхлорида 48,7%, этилена 22,6% и этилхлорида 12%.

Пример 2. В pea-KTOip загружают 8мл катализатора, приведенного в -примере 1, и осуществляют процесс, как описано в шримере 1. Время контакта, таким образом, увеличивается до 0,6 с. При этом конверсия этана составляет 100%; выход винилхлорида 58,7%, этилена 19% и этилхлорнда 2,6%.

Пример 3. В реактор загружают 16 мл катализатора, приведенного в примере 1, и сохранив подачу исходных рга-гентов, как в примере 1, подопревают катализатор в токе азота и кислорода до 500° С. После достижения этой температуры подают этан и хлористый ;водород и доводят температуру до 525°С (температура проведения процесса). Время контакта составляет 1,2 с, конверсия этана 100%, выход винилхлорида 55%, этилена 22,0%, этилхлорида 3,0%.

Пример 4. В реактор запружают 7,2 г (12,5 мл) Жблезохромлитиевого катализатора. Катализатор, содержащий 85 вес. % РезОз, 10 вес. % Сг2Оз и 5 вес. % LiaO, используют на носителе (фракция 1-2 мм), включающеМ 91 вес. % двуоки:и кремния, 6 вес. % бентонитовой глины и 3 .вес. % окиси титана. Процесс осуществляют, .как в примере 1. Время контакта составляет 0,9 с. При этом конверсия этана достигает 100%, выход винилхлорида 58,7%, этилена 20% и этилхлорида 2,2%.

Пример 5. В реактор загружают 5,1 г (8 мл) медькалийхлорного катализатора. Кат,ализато1р, содержащий 65 вес. % СиСЬ и 35 вес. % КС), используют на носителе, включающем 91 вес. % двуокиси крем1ния, 6 вес.% бентонитовой глины и 3 вес. % окиси титана. Осуществляют процесс, как в примере 1, расход хлористого Нодорода и азота 5,7 и 8,0 мл/ч соответственно. Время контакта 0,5 с. Конверсия этана при этом составляет 100%, выход винилхлорида 56,5%, этилена 11,8%, этилхлорида 1,9%.

Формула нзобретения

1. Способ получения винилхлорида путем взаимодействия этана с хлористым водародо-м И кислородом при повышенной температуре в присутствии катализатора - окислов ил.и солей металлов переменной .валентности на двуокиси кремния в качестве носителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и достижения 100%-ной конверсии этана, используют катализатор на носителе, содержащий дополнительно 4-6 вес. % бентонитовой глины и 2-3 вес. % ОК.ИСИ титана.

2. Способ по п. 1,

о т л и ч а ю щ И и с я

тем, что процесс ведут при времени контакта 0,6-1.2 с.

3. Способ по п. 1,

отличающийся при 525-550° С. тем, что процесс ведут

Источники информации, принятые во вни.мание при экспертизе:

1.Патент Англии № 1159950, Кл. С 07 С 21.06, 1960.

2.Патент Англии N° 1256245, Кл. С 2 С, 1971.