Камера для исследования водородопроницаемости Советский патент 1977 года по МПК G01N15/08 

154) КАМЕРА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ВОДОРОДОПРОНИЦАЕМОСТИ

1

Изобретение касается исследований физических свойств веществ, а именно ; уст ройств предназначенных дпя исследования газопроницаемости металлов.

Известно устройство для исследования водородопроницаемости металлических мембран, содержащее корпус, находящийся под вакуумом, внутри которого имеется уплот-. няюишй узел. I Уплотняющий узел состоит ид цвух фланцев, между которыми в ножевом уплотнении помешается мембрана из иссле дуемого металла i.

Известно также устройство для исследования водородопроницаемости металлических мембран, содержащее корпус, находящийся под вакуумом, внутри которого находится уплотняющий узел, состоящий из двух труб, между торцакш которых приварена мембрана из исследуемого металла 2.

Во время проведения экспериментов с одной стороны мембраны поддерживают постоянное давление водорода, а с другой высокий вакуум.

К недостаткам таких устройств, во-первых, следует отнести возможность окисления пластины из исследуемого металла при сварке, во-вторых, жестко закрепленная пластина из исследуемого металла подвергается длительному высокотемпературному нагреву вместе с уплотняготгшм узлом, необходимому для сннже1шя фонового газоотделения системы. Все это может привести к глубокому изменению свойств исследуемого материала.

Известно также устройство, которое содержит корпус с крышкой и о шованием, в котором выполнены отверстия для сообщения с вакуумной системой, механизм пе- рекгегаения, присоединенный герметично сверху к корпусу, печь, размешенную внутри корпуса, и расположенный внутри печи уплотняющий у.зел, состоящий из верхней и нижней труб, расположенных соосно и с зазором, нижняя из которых прикреплена к основанию корпуса над отверстием в основании корпуса, а верхняя присоединена к механизму перемещения 3.

К недостаткам этого устройства относится то, что мембрана из исследуемого металла вместе со всей системой проходит все этапы подготовк к работе, в частноети длит( высокогемпературнмй щюrtieB Hco6xoriHVfF.itt цля дегазаини системы. При исслепснапии свойств металлов и сплавов метопом вor opoдoпpoнlIцae -:ocти такой прогрев пеи; божно приводит к существенным иаменештям кзтериала мембраны, (фазовые превращения, рекристаллизация, рост зерна) Лктивнь)е металлы, кроме того, могут загрязняться при повышенньгч. температурах газами, выпелягоишмися в вакууме из деталей конструкции, fitee это затрудняет интерп(зетацию получ емых результатов и снижает точность измерений. Целью изобретения является повышение точности исспе-.ования свойств металлнчес-ких мембран путем раздельной дегазации камеры и мембраны из исследуемого металла. Это достигается тем, что известная камера дпяисспедовання водороаопронйиаемости содержащая корпус с крышкой и основаниеь) в котором выполнены отверстия дпясообщет1яс вакуумной системой, механизм перемещения, присоединенный герметично сверху к корпусу, печь, размещенную внутри корпуса и расположенный внутри печи уплотняющий узел, состоящий из верхней и нижней труб, расположенных соосно и с зазором, нижняя из которых прикреплена к основанию корпуса над отверстием в основании корпуса, а верхняя присоединена к механизму перемещения, снабжена дополнительной разъемной камерой, состоящей из фигурного фланца, с прямоугольным огверсмем, расположенным (на уровне зазора, жестко пр икрёПленного к средней части боковой поверхности корпуса съемной крышкой, присоединенной к фигурному фланцу, и стеклянной трубкой, жестко присоединенной к крышке дополнительной камеры и имеющей отверстие для прохода из нее толкателя, .имеющего на одном конце приспособление цангового типа для соединетшя с мембраной из исследуемого мет&лла, а на другом конце - магнитный сердечниК; На чертеже показана камера для исследования водородопроницаемости. Камера содержит корпус 1, верхнюю тру бу уштотнягощего узла 2, нижнюю трубу уплотняющего узла 3, съемную крышку с м ханиамом перемеше1шл 4, основание 5, печ сопротивления 6, пластину из исследуемого металла 7 и Т , разъемную камеру, состоящую из жестко закрепленного фланца 8 с прямоугольной щелью 9, съемной крышки 10 магнитного сердечника 11, толкателя 12, стеклянной трубки 13. .После сборки прибора мектбрана и.з иссле дуемого металла находится в положешга v вакуук1ирук/г, включают ne4ij О и егазируют уплотняющий узел 2,3 гфи темературах, npPBbnj/аюищх тем1тературу экспоимет{та. После установле гая задатшой температуры мембрану из исследуек ого мета.па с помощью мапттного серг1ечника 11 и олкателя 12, не нарушая вакуума, noMeinai T между трубами уплотняющего узла 2 и 3, уплотняют с помощью бо.птов и дегазируют при температуре экспериктента. в по. лость, обра.зуемую трубой 2, напускают водород, давле1гае которого поддерживают постоянным в течение всего опыта. Полость, образуемую трубой .3, HenpbippjiBHo откачиваВ эксперименте измеряют период нестационарности и величину стационарного патока водорода, проникаюи его через мембрану из исследуемого металла. Наличие дополнительной разъемной камеры цает возможность сохранить исходное состояние исследуемого металла и эффективно С5шжать поправку холостого опыта. В качестве примера использования пред.. лагаемого устройства приведен результат исследова1гия водородопроницаемости меди МВЧ. Образцы мембраны толщиной 0,1 мм отжигали в Baxyyvre на зерно 15-20 мк и зерно 200-300 мк. Водородопроницаемость измеряли при температуре и давлениях 5-10 N5M рт. ст. Получены следующие значения проницаемости: на обра.зцах с мелким зерном П 2,510,2 tO на образцах с крупным зерном П -Ю ем°-&м 7,5iO,6--fO Полученные см.секйтм данные лежат внутри интервала известных литературных данных и свидетельствуют о заметном влиянии размера зе|эна на величину водородопроницаемости. На установках старого типа трудно осуществить и&мерения на образцах с малым размером зерна. Во время подготовки системы вырастает и получаемые величины зависят от условий подготовки камеры и промежуточное значение между указанными величинами. Предлагаемое устройство значительно облегчает применение метода водородопроницаемости для изучения таких процессов, как структурные и фазовые превращения, а также измерение параметров массопереноса в системе газ-твердое тело. Технико-экономический эффект от внедрения предлагаемого устройства складывается из повь шения точности при исследовании свойств металлов методом водородопроницаемости и эконокгаии времени, необходимого для предвар1теш:,ной дегазации вакуумтюй системы.