Способ идентификации барбамила, гексенала и этаминала-натрия Советский патент 1977 года по МПК G01N21/06 G01N31/20 

1

Изобретение относится к фармацевтическому и судебно-химическому анализам, в частности к;определениюнатриевых солей барбитуровой кислоты.

Барбитураты (производные барбитуровой кислот-ь) широко используются в медицинской практике как препараты, обладающие снотворным, успокаивающим и другим действием; Эти вещества имеют значение не только в терапии, но-и в токсикологии, так как при передозировке могут вызывать огравлениа людей и животных.

Известен способ идентификации барбамила, гексенала и этаминала натрия путем нагревания пробы вещества со щелочью с последующим определением образующейся при этом мочевины обработкой последовательно фенилгидразином при иагревании, аммиаком и раствором сульфата никеля. Красно-фиолетовое окрашивание добавленног хлороформа указывает на присутствие барбигуратов ij .

Однако известный способ неселективен по отношению к натриевым солям барбитуровой кислоты.

Известен способ определения барбамила, гексенала и этаминала натрия путем обработки вещества П .-; диметиламинобензапь.дегидом в кислой средне с образованием осJ нования Шиффа f2j .

Этот способ тоже неселективен, так как в реакцию с П -диметиламинобенз альдегидом вступают и многие другие | азотсодержащие веществ в.

id ; Известен, способ идентификации барбамила гексенала и этаминала натрия путем обработки пробы вещества раствором гидрокарбоната и карбоната калия и раствором сульфата меди с получением окрашенного , нения З .

И этот спосх)б неселективен, аналогичную реакцию дают многие другие соединения. Целью изобретения является повьоиенле 20 селективности способа.

Предлагаемый способ заключается в том, что водный раствор пробы вещества, содержащей барбамил, гексенал и этаминап нату рия, обрабатывают раствором основного кра25 сителя родамина 6Ж с последующей экстракци й окрашенного соединения Чегыреххлористым углеродом.

Данный способ позволяет идентифицировать барбпмил, гексенал, этаминал натрия, определять указанные соединения в npHcyt ствии других барбитуратов. 1 Пример Л. В делительную ворон™ ку вносят 0,1 мл водного раствора барбам Ли, прибавляют О,2 мл О,1%-ного водного раствора родамина 6Ж, 1 мл четыреххлористого углерода и содержимое воронки взбалтывают в течение 1 минуты. При этом в зависимости рт количества барбамила, слой четыреххлористого углерода приобретает окрашивание от светло-оранжевого до оранжево-красного.

Аналогично обнаруживают гексенал и этаминал натрия,

Б. В небольшую делительную воронку вносят 0,1 мл водного раствора гексбнала прибавляют 0,2 мл 0,1%-ного водного раствора родамина 6 Ж, 1 мл четыреххлорисЗависимость результатов обнаружения барбитуратов при помощи реакции с родамином 6 Ж от веаичины пробы и природы исспедуемых веществ

того углерода и содержимое воронки взбалтывают в течение 1 мин При этом, в зависимости от количества гексенала, слой четыреххлористого углерода приобретает

окрашивание от светло-оранжевого до оранево-красного,

В. В небольшую делительную воронку вносят О,1 мл водного раствора этаминала натрия, прибавляют 0,2 мл О,1%-ного водного раствора родамина 6 Ж, 1 мл четыреххлористого углерода и содержимое воронки взбалтывают и течение 1 минуты. При этом, в зависимости от количества этаминала натрия, слой четыреххлористого углерода приобретает окрашивание от светлоранжевого до оранжево-красного.

Результаты обнаружения барбамила, гексенала и этаминала натрия при помощи родамина 6 Ж, отношение других барбитуратов к этому реактиву приведены в таблице.

Барбамил+ + + Гексенал+ -«- ++ Этаминал натрия+ + + Барбитал- - - Гексабарбигал-Циклобарбитал Фенобарбитал-- Квиэтал-д Тиобарбита;у-- -Примечание. Попожитепьные результаты ппюс, аотрицатепьные - знаком минус.

Из данных, приведенных в таблице, следует, что при помощи данной реакции можно обнаружить барбамил, гексенал и этаминал натрия.

В условиях, которые предложены ;для идентификации барбамила, гексенала и этаминал-натрия, не дают реакции барбитал, гексобарбитал, циклобарбитал, фенобарбитал, квиэгал и тиобарбитал.

Открываемый минимум для обнаружения гексеналй составляет ЗО мкг, а открываемый минимум для ба тбамила и этаминала + ++ - -- еакций, обозначень знаком

натрия 40 мкг (предельная концентрация 1:2500).

Результаты обнаружения барбамила, гексенала и этаминала натрия воспроизБОДИМЫ (из 10 выполненных опытов, при наличии . открываемого минимума вещества|в растворе, все результаты реакций положительны).

Родамин 6 Ж является селективным реактивом для обнаружения натриевых солей барбитуровой кислоты. Этот реактив позволяет обнаруживать указанные препараты в присутствии.других барбитуратов (барби- тал, гексобарбитал, циклобарбитал, квиэтал,фенобарбитал и тиобарбитап). Следует отме тить, чтобарбитап,квиэтап гексобарбитап, цикпобарбитап, фенобарбитап и тйобарбитап, взятые в количествах бопьших, чем приведецо в таблице (свыше 45 мкг), не дают указанной реакции с родамином 6 Ж.

Формула изобретения

Способ идентификации барбамила, гекс(. нала и этаминала натрия с использованием

цветной реакции, отличающийся тем, ч то, с целью повышения селективности способа, водный раствор определяемого вещества обрабатывают раствором основного красителя родамина 6. Ж, рас твори - чеыреххлорисгым углеродом с получением окрашенного слоя растворителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

с. 712-713, 564.

:3. Государственная фармакопея СССР , М., Медицина, 1968, изд. 10, с. 67-68, 112, 355.