Способ получения метанибота лития Советский патент 1977 года по МПК C01G33/00 C01D15/00 

1

Изобретение относится к технологии получения соединений редких элементов. Метаниобат лития широко используется для получения монокристаллов, применяемых в различных областях электронной техники.

Известен способ нолучения метаниобата лития выращиванием монокристалла из расплавов окислов соответствующих элементов 1.

Этот способ неприменим для получения соединепия из водного раствора.

Наиболее близким решением но технической сущности и достигаемому результату является способ получения метаниобата лития нутем взаимодействия карбоната лития с гидроокисью ниобия с носледующей высокотемпературной прокалкой в течение 20-30 час

2J.

Недостатком способа является высокая температура синтеза, а также то, что согласно способу нельзя получить продукт строго стехиометрического состава.

С целью понижения температуры процесса и получения продукта строго стехиометрического состава в известном способе получения метаниобата лития в качестве соединения литня используется 3-4М раствор гидроокиси лития и ироцесс ведут при исходном мольном гоотношсиии гидроокисей лития и ниобия 1,1 -.1,3.

2

Преимущественио взаимодействие ос ицествляется в течеиие 0,5-1,5 час.

В качестве гидроокиси ниобия используется продукт гетерогенного взаимодействия пентахлорида ниобия с 6-14 М растворами аммиака. Обработку гидроокиси нроводят при комнатной температуре в полиэтиленовой или тефлоновой емкости.

Ир и мер 1. 2,5 кг пентахлорида ниобия

марки ос. ч. крупностью 4-5 мм небольщими порциями лри непрерывном перемешивании загружают в 10 л 25%-ного водного раствора аммиака марки ос. ч. Мосле 10-ти минутного отстоя раствор декантируют, пульну

2 раза промывают 5%-ным раствором аммиака в дистиллированной воде нри Т:Ж 1 ; 10 и фильтруют.

3 М раствор гидроокиси лития, взятый в тридцатинроцентном избытке от стехнометрии

(503 г LiOH-H2O + 4 л дистиллированой воды), заливают в отфильтрованную гидроокись ниобия при комнатной температуре, перемешивают в течение 1,5 час и фильтруют. Осадок на фильтре промывают 2,5 л ацетона

марки ос. ч. н прокаливают в платиновых кюветах при температуре 600°С в течение 4-х час. Получено 1,3 кг метаииобата .чития. Отношение Li : Nb по химическому анализу 1,003±0,005. Выход 95,4%. Содержание примесей Са, Si, Zr, Sn, Pb менее Mg, Ti, Bi менее 2-10-з%; Mn, Sn менее 5-10- %; Cl менее 0,01%. Пример 2. 2 кг гидроокисн ниобия, полученного по примеру 1, обрабатывают 10%-ным избытком 4 М раетвора гидроокиси лития (430 г LiOH-H2O + 2,5 л дистиллированной воды) и перемешивают в течение 30 мин. Дальнейшие операции проводят по примеру 1. Получено 1502 г метаниобата лития. Отношение Li: Nb по анализу 0,996+0,005. Содержание примесей Са, Si, Zr, Sn, Pb менее 50lO-30/o; Mg, Ti, Bi менее 2-10-з%, Mn, Sn менее 5-10-%; Cl менее 0,01%. Ф о p M у л a и 3 о б p e т e ii н я Способ получения метаниобата лития путем взаимодействия соединения лития с гидроокиСЬЮ ниобия с последуюш,ей прокалкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью понижения температуры процесса и получения иродукта строго стехиометрического состава, в качестве соединения лития используют 3-4 М раствор гидроокиси лития и процесс ведут при исходном мольном соотношении гидроокисей лития н ниобия 1,1 : 1,3. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие осуществлют в течение 0,5-1,5 час. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3528765, кл. 23-51, опубл. 1970. 2.Вовкотруб Э. Г. Неорганические .материалы. - «Известия АИ СССР, 8, 2217, 1972.