Способ очистки растворителей Советский патент 1977 года по МПК C07C7/08 B01D3/34 

Изобретение относится к способу очист ки растворителей, испольэуексых в процессе выделения диенов экстрактивнойiдистилл5нцией, от воды и низших диеновых олигомеров. Известен 11 способ очистки растворителей, используемых в процессах экстрактивной дистилл$шии,, путем непрерывного или периодического отбора части растворителя после обработки его в десорбционной : колонне и последующей азаотропной перегонки с водой. к недостаткам этого способа относятся низкая степень очистки растворителя и не высокая производительность процесса. Цель изобретения - повышение степени очистки растворителя - достигается тем, что из нижней части десорбиионной колонны отбирают боковой поток парсы растворителя промывают его или ректифицируют, исполь зуя в качестве флегмы воду или отделенную фазу диеновых олигомеров. Очищенный растворитель возвращают на экстрактивную дистилляцию. В десорбционную колонну очищенный раст воритель подают npemvtymecTBBHHo ниже места отбора бокового потока. Кроме воды и олигомеров диеновых углеводородов С ц и/и ли С при экстрактивной дистилляции растворитель содержит также углеводородь Ct, - Cg, в частности ацетилены. Боковой поток обогащен этими примесями, поэтому при обработке бокового потока их также удаляют из процесса. Вследствие концентрирования примесей в боковом потоке, отобранном из десорбпи- онной колонны, требуется отбор только незначительного количества растворителя для обеспечения циркуляции растворителя с низким содержанием примесей и незначительгный расход энергии на очистку растворит ля. При отборе паров растворителя в виде бокового потока из нижней части десорбционной колонны возможно удаление воды и низших опигомеров диеновых углеводородов Cj и/или Се, с одновременнт-лм удалением углеводородов Cj, - С, в качестве примесей. При обработке бокового потока от раст ворителя. отделяют примеси углеводородов С Cg и в той же колош1е или в nof ieдовательно включенной ректификационной колонне удаляют воду и низшие олигомеры диеновых углеводородов Су, и/или Cj. Технологическая схема процесса изображена на чертеже. Из нижней, части десорбционной колонны i отбирают парообразный поток, содержащ растворитель, воду, олигомеры бутадиена и/или изопрена и другие примеси, с темпе турой 9О-145 С и по трубопроводу 2 нагфавляют в колонну 3, В головку колонны 3 в виде фпегмы по дают противотоком к вводимому потоку воду и вымывают из него диметилформами (ДМФА). В нижней части колонны 3. из ДМФА с помощью циркуляционного выпарного аппарата 4 выпар1гаают воду в олигомеры. Очищенный растворитель по трубопроводу 5 подают обратно в колонну 1. Из колонны 3 при установивцгемся равновесии и температуре; 85-15О С по трубопроводу 6 выводят газовый поток, состоящий фактически из углеводородов, воды и олигомеров, и направляют в конденсатор 7. Освобожденные от ДМФА углеводороды непрерывно удаляют из конденсатора 7 по трубопроводу 8. Конденсат подают в разделительный бак 9, из которого часть водной фазы насосом 1О по трубопроводу 11 направляют в качестве флегмы в головку колонны 3, а оставшуюся часть выводят по трубопроводу 12. Фазу олигомеров из разделительного бака 9 отводят по трубопроводу 13. Пример,С десятой тарелки десорбционной колпачковой колонны дЛя экстрактивной дистилляции бутадиена (25 та релок, диаметр 63 мм, температура 135 С давление 1,3 ат) отбирают 92 л/час парообразного бокового потока, содержащего ц Б мол.%: 45,1 бутадиена-1,3; 2,0 бути- на-lj 9,О винилацетилена; 1,0 винилциклогексена; 1,0 воды и 41,9 ДМФА, и подают в насадочную колонну (диаметр 32 мм, высота 2,5 м, насадка - проволочные спирали размером 22-0,2 мм) на высоте 1,0 м. Из конденсатора при 4О С выво/ ят в парообразном виде 48 л/час ацетиленов и углеводороды С,, Из разделительного баа в головку колонны в качестве флегмы одают 0,11 л/час воды и вьгеоцят 0,0047 л/час винилциклогексена и О,ОО065 л/час воды, содержащей меньпге ,7% ДМФА. В качестве кубового остатка при 163 С получают 0,128 л/час очищенного ДМФА, содержащего меньше О,01% воды и не содержащего винилциклогексена. П р и м е р 2. С восьмой тпоелки десорбционной колонны (см. щ:)имер 1) от бирают 69 л/час парообразного бокового потока, содержащего, в мол. %: 23,7 бутадиена-1,3} 1,2 бутйна-1; 5,9 винилацетилена; О,7 винилииклогексена; 0,5 воды и 68,О ДМФА, и на высоте 1,3 м вводят в насадочную колонну (см. пример l). Из конденсатора отбирают 20 л/час смеси бутадиена-1,3; бутина-1 и винилацетилена. В качестве флегмы в головку колонны направляют 0,35 л/час винилциклогексена. - Из, разделительного бака отводят О,ОС275 л/час винилциклогексена, содержащего 12% ДМФА, к О,ООО56 л/час водной фазы, состоящей из 44% воды и 56% ДМФА. В качестве кубового остатка получают 0,157 л/час ДМФА, содержащего меньще 0,01% винилциклогексена и не содержащего воды. Температура кубового остатка 165 С, Пример 3. С шестой тарелки десорбционной колпачковой колонны (диаметр 150 мм, 4О тарелок) для экстрактивной дистилляции изопрена при температуре 134 С и давлении 1,8 ат отбирают 20 л/час парообразного бокового потока, состав которого указан в таблице, И направляют в насадочную колонну (диаметр 32 мм, высота 2,0 м, насадка - проволочные спирали размером ,2 мм) на высоте О,6 м, В верхнюю часть колонны для промывки подают О,О28 л/час воды. Из головки насадочной колонны при 90 С выводят 28,6 л/час парообразной смеси углеводородов Cj; и воды. С низа/ насадочной колонны при отводят 0,046 л/час смеси, состоящей преимущественно из ДМФА, воды и олигомеров (например, дипиклопентадиена), которую можно регенерировать известными способами. Состав головного продукта и кубового остатка, полученных в насадочной колонне, также приведен в таблипе.