Способ получения 2,6-дитрет-бутил-4метилфенола Советский патент 1977 года по МПК C07C39/06 

Пример 1 (известная технология).

В три последовательно работающих реактора гидрогенолиза 1-3 (объемом 6000л каждый) прямотоком снизу подают водород и ОМ (фпг. 2). Температура гпдрогенолпза 140°С, давлепие 4 ата, расход водорода 4 моля на 1 моль ОМ, катализатор - сплав N1+ -|-А1 + МО. Отдувку диметиламина и смешеиие ОМ с продуктами реакции в первой зопе не производят. ОМ разбавляют пополам до копцентрации 50% в аппарате 5 и подают насосом 6 в работающий реактор. Катализат и газовую фазу собирают в емкости 7. Избыток водорода и выделивщийся в результате реакции диметилампн уходят в воздугику, а катализат поступает на вакуумную колонну, где из верхней части отбирают готовый продукт, а кубовый остаток вывозят на сжигание.

За 9 сут работы гидрогенолизу было подвергнуто 27,37 т ОМ в виде 47-50%-ного раствора в агпдоле. Остаточное содержанпе ОМ в катализате 10,0, а конверсия ОМ 80,7%. Выделено 21,7 т готового продукта, на сжигание вывезено 5,67 т тяжелых, которые представляют собой продукты уплотнения ОМ.

Пример 2 (согласно изобретению).

Гидрогенолиз ОМ проводят в условиях примера 1, но после реактора 2 имеется сборник 4, где происходит отдувка диметнламина и откуда реакционную смесь берут для приготовления щихты в аппарате 5.

В реактор 3 реакционную массу из сборника 4 и водород подают протпвотоком (фиг. 1). Далее выделяют, как в примере 1.

I

За 9 сут работы на гидрогенолнз подают 31,5 т ОМ. в виде 35-40%-ного раствора в агидоле. Остаточное содержание ОМ в катализате составляет 3,0%, а конверсия ОМ 92,1%.

Производительность установки возрастает

на 15%. Выделяют 30,0 т готового продукта,

на сжнгание вывозят 1,5 т тяжелых. Выпуск

готового агидола с учетом более высокой конверсии ОМ увеличивается на 38%.

Формула изобретения

1.Способ получения 2,6-ди-т/ ег-бутнл-4метилфенола гидрогенолизом основания Манниха водородом на гетерогенном катализаторе- сплаве никеля, алюминия и молибдена при 120-180°С и давлении 1 -10 ата, отличающийся тем, что, с целью увеличения

выхода целевого продукта, реакционную массу, полученную при гидрогенолизе, из которой предварительио отделяют выделившийся диалкнламин, возвращают в зону реакции, поддерживая концентрацию основания Манниха в циркулирующем потоке в пределах 5-30 вес. %.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрацию в циркулирующем потоке поддерживают в пределах 10-20 вес. %.

Источники информации, принятые во внимапие при экспертизе 1. Технологический регламент установки «Получения понола, Стерлитамакский опытно-промыщленный завод по производству изопренового каучука, 10.04.71.

,a, + Kf

Но ma i/jom на ffo/7Of Hff

Scf i/yMHotJ

fuг. pef/mujlfu/fcfifii

ом

nOrnCf/J 77У

J-HI + ЛМЛ

SOHIJIJMHQU

LJ

pevmugit/ffsyi/u

Фиг. 2