Способ получения -ниттробензофурразана Советский патент 1977 года по МПК C07D271/12 

При м е р. Получение 5-нитробензофуразана.

5 г (0,027 г моль) 2-хлор-5-иитронитрозобензола растворяют при нагревании в 400мл ацетона, полученный зеленый раствор охлаждают до комнатной температуры и приливают в один прием к раствору 1,75 г азида натрия в 150 мл смеси ацетон-вода (1 : 1). Реакционную смесь выдерживают цри комнатной температуре до прекращения выделения газа (15-20 мин). Затем разбавляют дистиллированной водой вдвое и ацетон испаряют при пониженном давлении. Выпадающий осадок в виде желтых пластинок отфильтровывают и сушат. Выход 3,2 г (73%), т. пл. 61-63°С. После кристаллизации из водного этанола т. пл. 64,9-65,1°С.

Таким образом, предложенный способ позволяет снизить температуру реакции со 100- 120°С до 25-30°С, уменьшить время реакции

целевой продукт с высоким иолучить ходом.

Формула изобретения

Способ получения 5-нитробензофуразана взаимодействием нитропроизводного бензола с азидом натрия в среде растворителя, отл и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве нитропроизводного бензола используют 2-хлор-5нитронитрозобензол и взаимодействие проводят в водно-ацетоновой среде при комнатной темиературе

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1.Mallory F. В. and Varimbi S. P. Novel preparation of benzofurazans. - «J. Org. Chem., 1963, 28, c. 1656.

2.Nunno L. and Todesco P. E. A new synthesis of benzofurazans. - «J. Chem. Soc., Parkin Trans., 1973, № 18, c. 1954.