Воду, содержащую растворенные в ней примеси, главным образом бензоат калия, выводят из верхней части колонны. Суспензию, содержащую ТФК, откачивают из нижней часги колонны насосом с такой скоростью, чтобы над дном колонны был слой осевшего твердого продукта высотой 5 см Температуру в нижней части колонны, снабженной нагревательной рубашкой, подцерживают 27 С.
Суспензию ТФК в воде, содержаи;ую непрореагировавщие МТФК и бензойную кислоту, прокачивают через теплообменник, нагревают до 88° С и подают в верхнюю часть второй колонны. Суспендированные бензойная кислота и МТФК растворяются воде и взаимодействуют с образованием дополнительного количества ТФК.
ТФК, вводимая во вторую колонну, и ТФК, образующаяся в этой колонне, оседает в виде кристаллического продукта в нижней части колонны, образуя подушку.
Воду, нагретую до 38° С, подают в нижнюю часть второй колонны и барботируют через подушку кристал;шческого продукта, отмывая его от примесей, таких, как непрореагировавшие МТФК, бензойная кислота и бензоат калия, образовавшиеся при взаимодействии МТФК с бензойной кислотой. Эти примеси выводят из верхней части второй
колонны.
/
Суспензию из реактора с постоянной скоросгью подают в первую колонну- в течение 12 час. В течение этого же периода в первую колонну с постоя 1ной скоростью вводят 12000 г вода. В верхнюю часть второй коло1шы с постоянной скоростью в течение 7 час вводят суспепзию из первой колонны. За это же время в нижнюю часть второй колонны с постоянной скоростью подают 37 50 г воды. .
Во время опыта на выходе из первой колонны берут пробы воды, содержащей растворенные в ней примеси, и суспензии, содержащей ТФК. Результаты анализа приведены в табл. 1 и табл. 2 соответственно.
Объем каждой пробы 900 мл, кроме пробы №13, объем которой 200мл. 13 проб содержат суммарное количество вымьшаемых продуктов в верхней части первой колонны.
Сухой остаток состоит как из растворенных (главным образом бензоат калия), так и нерастйоренных веществ (главным образом ТФК).
Приведенные данные свидетельствуют об удалении с водой значительного количества бензоата калия (сухой остаток). Разность между количеством сухого остатка и содержанием твердой ТФК приблизительно равна суммарному количеству бензоата калия, выходощего из верхней части первой колонны.
Таблица
Объем каждой пробы 1800мл, кроме пробы № 5, объем которой 2000 мл.
Содержание золы определяют сжиганием сухого остатка и взвешиванием несгораемых веществ. В состав золы входят связанные МТФК и бензоат калия и примеси ТФК. Суспензия, вводимая из реактора в первую колонну, содержит 25 вес.% золы того же состава.
Результаты анализа проб отмытых примесей, выходящих из верхней части второй колонны, и целевого продукта, отбираемого из нижней части второй колонны, приведены в табл. 3 и табл. 4 соответственно.
ТаблицаЗ объем которой 350 мл, 13 проб содержат суммарное количество веществ, выходящих из верхней части второй колонны. Сухой остаток состоит как из растворенных (главным образом бензоат калия), так и нерастворенных веществ (главным образом ТФК). Таблица4
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СИСТЕМА ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ, ИСПОЛЬЗУЮЩАЯ ОХЛАЖДЕННЫЙ МАТОЧНЫЙ РАСТВОР ИЗ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО СЖИГАНИЯ В КАЧЕСТВЕ ЗАГРУЗКИ СИСТЕМЫ ОЧИСТКИ ОТ ЗАГРЯЗНЕНИЙ | 2007 |
|
RU2458907C2 |
| ОПТИМИЗИРОВАННОЕ ЖИДКОФАЗНОЕ ОКИСЛЕНИЕ | 2005 |
|
RU2384563C2 |
| СПОСОБ СНИЖЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ИЗОМЕРОВ КАРБОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА В ТЕРЕФТАЛЕВОЙ ИЛИ ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЕ | 1999 |
|
RU2230730C2 |
| ЭКСТРАКЦИОННЫЙ СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ИЗ ВОДНОЙ СМЕСИ | 2004 |
|
RU2345814C2 |
| СИСТЕМА ОКИСЛЕНИЯ С ВТОРИЧНЫМ РЕАКТОРОМ ДЛЯ БОКОВОЙ ФРАКЦИИ | 2007 |
|
RU2457197C2 |
| ЭКСТРАКЦИОННЫЙ СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ИЗ МАТОЧНОГО РАСТВОРА В СИНТЕЗЕ КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ВАРИАНТЫ) | 2004 |
|
RU2347773C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОЙ ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ И СОПУТСТВУЮЩИХ ПРОДУКТОВ ИЗ КСИЛОЛЬНЫХ ФРАКЦИЙ | 2009 |
|
RU2430911C2 |
| ОПТИМИЗИРОВАННОЕ ЖИДКОФАЗНОЕ ОКИСЛЕНИЕ | 2005 |
|
RU2388743C2 |
| ИЗВЛЕЧЕНИЕ АРОМАТИЧЕСКИХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И КАТАЛИЗАТОРА ОКИСЛЕНИЯ | 2011 |
|
RU2575125C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОЙ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ | 2002 |
|
RU2292332C2 |
Как видно из приведенных данных, содержание золы повышается только с 0,50 до 0,84 вес.%. Содержание золы в суспензии, поступающей в первую колонну, 25 вес.%. Поэтому очевидна эффективность колонн для удаления золообразующих или калийных примесей. Суспендированный продукт, выводимый из нижней части второй колонны, для удаления остатков бензойной кислоты подают в емкость, в которую вводят дополнительное количество промьшной воды, и перемешивают 15 мин при 19/ С. Образовавшуюся суспензию фильтруют, кристаллический осадок вновь суспендируют в воде при 193° С и фильтруют. Кристаллы ТФК после вторичной фильтрации содержат 0,20 вес.% бензойной кислоты и менее 10 ррт калия. Формула изобретения 1. Оюсоб выделения терефталевой кислоты из водного раствора дикалийтерефталата путем обработки последнего бензойной кислотой и отделением образующегося при этом осадка, содержащего целевой продукт, монотерефталат калия и бензойную кислоту, от водного раствора бензоата калия с последующей обработкой полученного при этом осадка водой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и более полного извлечения терефталевой кислоты, обработку осадка водой осуществляют в противотоке. 2. Способ поп. 1,отличающийся тем, что обработку осадка водой осуществляют последовательно в двух зонах, при этом на входе в первую зону поддерживают температуру 38-66° С, на выходе из первой зоны 10-38° С, на входе во вторую зону поддерживают температуру 66-121° С, на выходе из второй зоны 24-66° С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент США №2846468, к л. 260-52 э, 05.08.58.
