Изобретение относится к области получения фенолов при помощи окиСлов щелочно-земельных металлов.
Как известно, сплавление при выСокой температуре солей ароматических сульфокислот с едкими щелочами приводит к замене сульфогруппы оксигруппой И к образо1ванИЮ фено.лав.
Так получается фенол (наряду с по.лучением из хлорбензола), р-нафтол, .резорцин и т. д.
Щелочь играет роль не только хи:мического реагента, но и среды.
Известны возможности замены «улыфогрупны на оКСИгруппу при-иомощи извести нагреванием под давле.нием. В виду недостаточной активности извести при температурах, допустимых в аппаратах, работающих под давлением с применением водных растворов, выходы за исключением «равмительно небольшого числа случаев (например, в ряду антрахинона) обычно не достигают практически достаточной величины.
Автором установлено, что фенолы можно получить с удовлетворительным выходом без давления при нагревании солей ароматических сульфокислот с окислами щелочно-земельных
.металлов, в частности с известью; для последнего случая необходима температура около 450°.
Для возможности проведения реакции предварительно готовят достаточно тонкую смесь соли сульфокислоты и извести, которую и подвергают нагреванию при защите от окисления кислородом воздуха.
Если смесь натровой соли бензолсульфокислоты и едкого натра можно сплавить в несколько минут при температуре около 980° и смесь натровой соли бензолсульфокислоты и едкого бария в условиях, приближающихся к этим, реакция с известью в этих же условиях протекает медленно и для ускорения требует более высокой температуры (с некоторым усилением побочных процессов).
Процесс можно проводить в струе перегретого водяного пара, причем. прои сходит полное разложение фенолята; фенол при этом уносится вместе с водяным паром.
Таким образом, две обычно разделяемые стадии производства соединяются в одну.
В случае плавки более трудно летучих фенолов в струе водяного пара, процесс можно вести в вакууме.
Пример 1. 1 вес. ч. натровой соли бензолсульфокислоты смешивают с /2 вес. . ч. извести. Смесь быстро нагревают до температуры около 450° в аппарате того или иного- устройства (противни, аппарат со шнеком и т. д.) периодического или непрерывного действия при пропускании водяного пара, перегретого до 400-450°.
Образуюш,ийся фенол с выходом около SO/o или несколько выше летит вместе с водяным паром.
Пример 2. 1 вес. ч. натровой соли бензолсульфокислоты смешивают с 1 вес. ч. едкого бария и смесь быстро нагрев-ают до температуры 380- 420°, при которой выдерживают около 10 мин. и затем быстро выводят из сферы нагревания. Выход выше 90«/Л
Процесс также можно вести одновременно с разложением в струе водяного пара.
Предмет изобретения.
Способ получения фенолов путем нагревания ароматических сульфокислот с окислами или гидроокисями щелочно-земельных металлов, отличающийся тем, что смесь натриевой соли ароматической сульфокислоты с окислом или гидроокисью щелочно-земельного металла нагревают короткое время при 380-450° в атмосфере инертного газа или водяного пара при атмосферном давлении или в вакууме или1 в струе перегретого водяного пара.
