Устройство для растворения твердых тел в высокотемпературных микрокалориметрах типа кальве Советский патент 1977 года по МПК G01K17/00 

снижение точности измерений, что исключает обнаружение и измерение малых тепловых эффектов, порядка микрокаллории, т. е. использование по прямому назначению самого микрокалориметра становится очень затруднительным.

Целью изобретения является повышение точности измерений и расширение температурного диапазона.

Указанная пель достигается тем, что корпус выполнен в виде стакана с крышкой, на которой жестко установлена заш,итная трубка, с размещенными внутри нее шайбами, через которые проходит направляющая трубка со стержнем. Стакан и крышка выполнены из термостойкого металлического сплава, а защитная трубка, направляющая трубка и стержень для запуска реакции - из керамического материала.

Такое выполнение устройства обеспечивает возможность работы при температурах до 1300° С, уменьшает время, затрачиваемое на проведение серии опытов, дает возможность повысить достоверность результатов.

На фиг. 1 схематически изображено предлагаемое устройство.

Корпус устройства состоит из стакана 1, внутри которого размещен платиновый тигель 2 с расплавом 3. Стакан закрыт крыщкой 4, на которой жестко укреплена защитная трубка

5,верхний конец которой закреплен в шайбе

6.Исследуемое вещество насыпано в платиновую чашечку 7. Направляющая трубка 8 проходит через шайбы 9 и регулирзется по высоте шайбой 10. Стержень для запуска реакции И проходит внутри направляющей трубки. Устройство опускается в измерительную ячейку калориметра держателем 12.

Устройство работает следующим образом. Сплав-растворитель помещается в платиновый тигель 2, который вкладывается в металлический стакан 1 и завинчивается крышкой 4; все это опускается специальным держателем 12 в измерительную ячейку калориметра, находящуюся при рабочей температуре опыта. После того, как закрытый металлический етакан опущен в измерительную ячейку калориметра и держатель вынут из крышки, на его место вставляется защитная керамическая трубка 5, верхний конец которой закрепляется в шайбе 6. р зучаемое вещество в количестве 5-15 мг насыпается в платиновую чащечку 7, подвешенную к стержню 11, который предварительно, вне калориметра, вставлен в керамическую трубку 8, а затем совместно с ней опускается через трубку 5 до шайбы 10. Все размеры по высоте подобраны таким образом, чтобы платиновая чашечка с изучаемым веществом могла находиться над расплавом на расстоянии 3-5 мм. В течение 1-3 ч вся система прогревается и входит в изотермический режим. Растворение начинается почти сразу же после погружения чашечки с навеской в расплав. Глубина погружения чашечки в расплав контролируется по заранее сделанным отметкам на рерхней части стержня 11, находящегося над калориметром, что доступно для оператора. Для проведения нового опыта необходимо из

калориметра нарз.жу вынуть только трубку 8 вместе со стержнем 11 и платиновой чашечкой 7. Направляющая защитная керамическая трубка 5 остается на месте в крышке металлического стакана, который не вынимается из

калориметра и находится нри изотермической температуре опыта. Керамическая трубка 5, таким образом, предотвращает возможное попадание брызг расплава на внутренние части калориметра.

Калибровка калориметра проводится после серии опытов по растворению сбросом кусочков нлатины через трубку 8, из которой был выиут только стержень 11 и которая остается

на месте, как была и раньше, в стакане с расплавом. Таким образом, условия калибровки, что очень важно, совпадают с реальными условиями ироведения опытов по растворению. То обстоятельство, что направляющая трубка

8 находится на высоте 3-5 мм над расплавом, сильно уменьшает утечку тепла из тигля и практически устраняет разницу температур между платиновой чашечкой с веществом и расплавом, что и обеспечивает хорошую стабильность. Хорошо отполированный металлический стакан, по ходу работы вынимаемый и вставляемый в измерительные ячейки высокотемпературного микрокалориметра, также содействует увеличению воспроизводимости измерения тем, что отводит тепло, возникающее в результате растворения, почти с постоянным по величине коэффициентом теплопередачи за счет одинаковых от опыта к опыту термических контактов межд) поверхностями

е очень маленьким воздушным зазором (0,1 мм) обеих цилиндрических стенок. Тем самым повышается и чувствительность измерений, так как теплота растворения отводится из расплава к термопарам скорее и с меньшими потерями, чем в прототипе через концентрически расположенный ряд кварцевых трубок. Для работы необходимо иметь два идентичных высокотемпературных устройства, по количеству рабочих ячеек в калориметре.

Только в таком случае возможно добиться тенловой симметрии, что является основным условием для точной и воспроизводимой работы самого микрокалориметра. Отсутствие температурного градиента между расплавом и чашечкой с веществом, хорошая воспроизводимость термических контактов между металличестим цилиндром и стенкой измерительной ячейки калориметра, устранение утечки тепла по керамическим трубкам

и по зазору между ними, обеспечили по сравнению с кварцевым прототипом при 700- 900° С следующие рабочие параметры: чувствительность определения теплот растворения 0,1 кал, воспроизводимости термического эффекта растворения dz2%.