Способ получения гидроокисей переходных элементов Советский патент 1977 года по МПК C25B1/00 C01G23/04 

1

Изобретение относится к элекгролип чвскому получению гидроокисей переходных металлов, в часгности для получения гидроокиси титана.

Известен способ электрохимического получения металлоорганическнх соединений путем электролиза на переменном токе, в результате чего электрод (металл 1«, Со1,Н§ В1, Sn , РЬ и др.) окисляется переменным током в анодный uoiiynepKoa, образующиеся ионы металла переходят в органический растворитель и таким образом получают металлоорганическое соединение l .

Недостатком известного способа являем ся невозможность получения гидроокисей перехоптых металлов.

Известен также способ получения гидроокисей переходных металлов путем электролиза; на постоянном токе при создания градиента рН в прикатоднсш пространсм .

Недостатком данного способа является невозможность получения гидроокисей титана с высоким выходом по гоку.

С целью полученкя гидроокисей титана с высоким выходом по току квелый раствор соединений титана подвергают электро лизу на переменном токе с Плотностью 0,5-1,0 А/см, частотой 2О-50 Гц при 60-.95°С.

По предлагаемому способу к электродам, изготовленным из инертного материала, например графита, погруженным в кислый раствор титана, прикладывается переменный ток плотностью 0,5-1.0 А/см, с частотой 2О-50 Гц, температура раствора поддерживается на 60-95 С. При этом происходит эффективное образование зарочышей осаждающихся гидроокисей вследствие воздействия электромагнитных возмущений в объеме электролита.

Пример 1. Сернокислый раствор титана (5ОО мл), содержащий 80 г/л и 3,35 г/л Ti , подвергают в течение часа электролизу на переменном токе частотой 50 Гц при плотности тока О,7А/см (сила тока 5А). Напряжение на графитовых электродах 8В. Т емл ера тура раствора 95 С Послр фильтраави выпавших гидроокисей содержание титана в растворе составило 0,ОО84 г/л (99,7% гитана выделялось в виде гидроокисей). Из приведенного примера следует, что предлагаемый способ обеспечивает высокий выход гидроокисей титана по току и высоку степень осаждения (по известному способу содержание титана в растворе составляло 3,35 г/л TJ и видимого образования гидроокисей не происходило). В примерах, приведенных ниже доказана оптимальность выбранных интервалов. Пример 2. Сернокислый раствор гитана, содержащий 75 г/л и 6,52 г/л Ti подвергался обработке пер&менным током частотой 50 Гц при плотности тока на графитовых электродах 0,6 А/см и напряжении 7 В в течение 2,5 час при различных температурах. JB растворе после обработки током обнаружено следующее содержание титана при t28°-O.96 г/л; при -fc 41°С - 0,498 г/ при t 92 С - 0,05 г/л, а соответствующее извлечение титана в гидратный продукт составило, соответственно, 85,3, 92,4 и 99,2%. Поддерживать температуру выше 95 С нежелательно, так как при кипячении раствора титана .происходит их разрушение с выделением в осадок всех присутствующих компонентов. Интервалы других параметров режима электрогидролиза с использованием переменного тока также подтверждают конкретными результатами. Плотность тока и напряжение на электродах эти два параметра взаимосвязаны, так как с увеличением токовой нагрузки на электродах возрастает и величина подаваемого напряжения. Указанные в формуле пределы подтверждаются следующим примером, (в примере речь идет о железе, однако все выводы относятся и к титану). Пример 3. АзотнокислоТный раст вор железа рН 2,7 содержал 2,4 г/л Fe. Раствор обрабатывался переменным током с частотой 50 Гц при 8О-84 С в течение часа при различной плотности тока (В). Результаты опыта приведены ,в табл.