Способ определения молекулярно-дисперсной и коллоидно-дисперсной форм силикатного аниона Советский патент 1977 года по МПК C01B33/24 G01N31/00 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, к способам определения молекулярно-дисперсной и коллоидно-дисперсной форм силикатного иона.

Изобретение может быть использовано для характеристики вида и качеств гидросиликатной связки на основе кремнезема и известьсодержащих компонентов и, соответственно, для характеристики прочности изделий, например, из бетона. Изобретение может быть использовано на заводах для контроля качества продукции.

Известен способ определения молекулярно-дисперсной и коллоидно-дисперсной форм силикатного иона для последующего определения степени конденсации.

Этот способ осуществлен при анализе растворимых силикатов - силиката натрия. Способ заключается в том, что водный раствор силиката натрия обрабатьавают 0,1 н. раствором соляной кислоты, при этом в раствор пере ходит молекулярно-дисперсная форма силикат-иона. Затем этот же раствор обрабатывают щелочью (0,05 н.) и в раствор переходит коллоидно-дисперсная форма силикат-иона. В кислой и

щелочной вытяжках определяют количество силикат-ионов одним из известных методог, например молибдатным l.

Известный способ не обеспечивает высокую точность определения при анализе гидросиликатов кальция.

При анализе плохо растворимых гидросиликатов кальция во время приготовления щелочной вытяжки обязательно следует отделить кислую, поскольку присутствие небольших количеств силикатных ионов в растворе не поз-воляет полностью разрушить щелочью более сложные силикатные структуры.

Цель изобретения - повышение точности определения при анализе гидросиликатов кальция.

С этой целью по известному способу определения молекулярно-дчсперсной и коллоидно-дисперсной форм силикат-иона, включающему последовательную обработку 0,1 н. раствором соляной кислоты и 0,05 н. раствором едкого натрия и последующее определение силикатного аниона в полученных растворах известным методом, раствором соляной кислоты обрабатывают непосредственно анализируемый материал при С в течение 1-2 мин, а затем отфильтровывают осадок и обрабатыва3ют ег раствором едкого ватрия при нагревании на водяной бане. Пример. 0,02г исходного материала содержащего гидросиликат кальция, о6 рабатывают 5 мл 0,1 н. саствором со/1ЯНОЙ кислоты при 2С. Затем фильт. руют и в фильтрате молибдатньом методом определяют молекулярно-дисперсную форму силикат-иона. Осадок обрабатывают 0,05 н. раствором No ОН в течение 10 мин на кипящей водяной бане и после охлаждения подкисляют для пocлeдs oIцeгo определения в растворе силикат-ионов молкбдатным методом. Количество этих ионов характеризуют коллоидно-дисперсную форму силикатных ионов. Отношение силикатных анионов, определенных в кислой и щелочной вытяжках, является кристаллизационно-структурным коэффициентом, который характеризует процесс образо вания и кристаллизации новообразований, например, в бетонах автоклавног твердения. Этот коэффициент может из меняться от со до 0,4. Величина оо указывает на отсутстви в структуре новообразований силикатных ионов в коллоидно-дисперсной фор ме, (новообразования содержат силикатный. анион только в виде мономера) Наибольшей прочност1Ж1 обладают образ цы, новообразования в которых харак.; гI -.

5-79578 теризуются коэффициентом, равным 1,2 - 0,9. Предлагае «1й способ позволяет количественно оценить прочностные свойства гидросиликатной связки и ее влияние на прочность изделий. ° Формула изобретения Способ определения молекулярнодисперсной и коллоидно-дисперсной форм силикатного аниона для последующей характеристики вида и качества гидросиликатной связки на основе кремнезема и известьсодержащих компонентов, включающий последовательную обработку 0,1 н. раствором соляной кислоты и 0,05 н. раствором едкого натрия и последующую регистрацию количества силикатного аниона в полученных растворах известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения при анализе гидросиликатов кальция, раствором соляной кислоты обрабатывают непосредственно анализируемый материал при 2-3°С в течение 1-2 мин, затем отфильтровывают осадок и обрабатывс1ют его раствором едкого натрия при нагревании на водяной бане. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Известия АН СССР, Отделение химических наук, 4, 1953, с. 607 614.