Способ меркуриметрического определения хлоридов Советский патент 1977 года по МПК G01N31/16 C01B7/04 

I

Изобретение относится к способам меркуриметрического определения хло- РИДОВ в различных объектах и может найти применение в заводских лабораториях при контроле процессов, ан4лизе сырья и материалов.

Известен способ ;меркурй|метрического определения хлоридов путем титрования раствором азотнокислой ртути в присутствии смешанного индикатрра дифенилкарбазона и бромфеноловогр синего 1 .

Однако известный способ пригоден лишь для определения микроколичеств при незначительном содержании минег ральных солей,а также недостаточна чувствительность и избирательность.

Наиболее близким к предла:«аемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ меркур1нмётрического определения хлоридов с использованием в качестве индикаторов jasongoHSBOflHtaX 8-оксихинолина, например, азоксина АШ(8 оксихинолин-3,б-дисульфокислота-1(азо-71-8-оксихинолин).

Однако при использовании известного способа недостаточна точность определения хлоридов.

г

Цель изобретения - повышение точности определения хлоридов.

Для этого мерКурнметрическое определение хлоридов ведут в присутствии 7-нитрозо-8-оксихинолина, |ислользуемого в качестве инднкалора,

Относительная ошибка Ьоставляет |0,53% (1,3% по известному способу), среднеквадратичное отклонение составляе 0,68% против 1,27% по извест ному icnoco6y, т.е. точность повышается почти в 2 раза,

7-нитрозо-8-оксихинолин представляет собой порошок зеленовато-желтого цвета общей формулы Oj,

Пример 1. 5мл раствора 1поваренной соли, содержащего 9,6 мкг .хлоридов, переносят в мерную колбу на 100 мл, перемешивают, отбирают 5 мл раствора, переносят в коническу колбу на 100 мл., добавляют 2-3 капли 0,1%-ного водного раствора 7-нитрозо-8-оксихинолина, 10 мп 0,2H HItoj и титруют 0,1 N раствором азотнокислой ртути до перехода окраски из свелозеленой в желтую,

Относительная ошибка составляет 0,54%.

Среднеквадратичнре отклонение сое тавляет 0,68%.

Пример 2. 5мл раствора поваренной роли, содержащего 32,0 мигхлоридов, переносят в мерную колбу на 100 мл, перемешивают, отбирают 5 мл раствора, переносят в конгческую колбу на мл., добавляют 2-3 капли 0,1%-ного водного раствора 7--нитрозо-8-оксихинилина, 10 мл 0,2Н НКОд и титруют О, IN раствором азотнокислой ртути до перехода окраски из светло-зеленой в желтук.

Относительная ошибка

составляет 0,58%.

Среднеквадратичное отклонение составляет о,64%.

формула изобретения Способ меркуриметрического определения хлоридов в присутствии индикаторов азопроизводных 8-оксихинилина, отличающийся тем, что, .с целью повышения точности определения хлоридов в качестве индикатора используют 7-нитрозо-8оксихинолин.

Источники -информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.НИИТЭХИМ, информационная карта ЦСИФА, 5608-74, Определение хлоридов меркуриметрическим методом, 1974, в. 9.

2.Авторское свидетельство СССР

259460, кл. Q 01 N 31/16, 1970.