Способ количественного определения хлоридов в растворах натриевой соли высокополимерной дезоксирибонуклеиновой кислоты Советский патент 1991 года по МПК G01N33/15 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе водных и изотонических растворов высокополимерной ДНК-Na.

Цель изобретения - селективное определение хлоридов и сокращение времени анализа.

Пример 1.25г (точная навеска) водного раствора ДНК-Na помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 мл раствора нитрата никеля. 1 мл 1 н. раствора азотной кислоты, пять капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0.05 н. раствором нитрата ртути (II) до перехода окраски из желто-зеленой в серо-синюю, используя микробюретку на 2 мл.

Содержание X хлорида натрия в водном растворе ДНК-Na (мг/мл) вычисляют по формуле

X - K(V v°)° 05 5844 Р

3

где К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата ртути (II):

V - объем раствора нитрата ртуги (II). /} пошедший на титрование f

V0 обьем раствора нитрата ртути (II), пошедшей на титрование холостого опыта; 3

0,05 - нормальность раствора нитрата ртути, н.;

58,44 - количество миллиграммов хлорида натрия, эквивалентное 1 мл точно 1 н. Ф раствора нитрата ртути (II);О4

а - навеска раствора ДНК-Na, взятая QQ для титрования,

р - плотность раствора ДНК-Na, г/см3. hy

Раствор азотнокислого никеля готовят растворением 3.0 г металлического никеля по ГОСТу в 20 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты при кипячении. Обьем полученного раствора доводят водой до 1 л.

Кроме того, при определении содержания примеси хлорида натрия в водных растворах ДНК-Na необходимо вводить поправку на обьем раствора нитрата ртути, затрачиваемый на титрование обессоленного раствора ДНК - результат холостого опыта, что объясняется большим содеражнием

ДНК в титруемом растворе ( 3 мг/мл) по отношению к хлориду натрия, что затрудняет фиксирование перехода окраски индикатора. Обессиливание растворов ДНК-Na осуществляют пропусканием через смесь катионита КУ-2 в Н -форме и анионита Дау- экс-2 или АрА-5П в ОН -форме. Для растворов ДНК-Na концентрации 3 мг/мл составляет 0,2 мл.

Пример 2. 5 г (точная навеска) изотонического раствора ДНК-Na (раствор ДНК-Na вО,9%-ном растворе хлорида натрия) помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 15 мл воды, 5 мл раствора нитрата никеля, 1 мл 1 н. раствора азотной кислоты, пять капель 1 %ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 н. раствором нитрата ртути (II) до перехода окраски из желто-зеленой в сире невую, используя бюретку на 10 мл.

Содержание X натрия хлорида в изотоническом растворе ДНК-Na (мг/мл) вычисляют по формуле

-

у

К V 0,1 58,44 р

Результаты определения хлорида натрия в модельных растворах ДНК-Na представлены в таблице.

-

Соотношение ДНК-Na : NI (И) 1:1 позволяет полностью блокировать реакцион- носпособные группы ДНК. Введение количества ионов никеля большего, чем 10:1

5 затрудняет фиксирование конечной точки титрования вследствие собственной окраски ионов NI (II).

В отличие от известного предлагаемый способ позволяет определять хлориды при

10 больших концентрациях( 0,07 М), что особенно важно при анализе лекарственных форм ДНК-Na, где концентрация хлорида достигает 0,154 М. Кроме того, предлагаемый способ значительно менее трудоем15 кий, что позволяет сократить время проведения анализа.

Формула изобретения Способ количественного определения 20 хлоридов в растворах натриевой соли высокополимерной дезоксирибонуклеиневой кислоты путем титрования, отличаю щи й- с я тем, что, с целью селективного определения хлоридов и сокращения времени 25 анализа, в раствор натриевой соли высокополимерной дезоксирибонуклеиновой кислоты вводят соль никеля (II) в молярном соотношении никель: ДНК-Na - (1-10):1 и осуществляют меркуриметрическое титро- 30 вание в присутствии дифенилкарбазона.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе водных и изотонических растворов высокополимерной ДНК-NA. Цель изобретения - селективность определения хлоридов и сокращение времени анализа. Цель достигается путем введения в раствор натриевой соли высокополимерной дезоксирибонуклеиновой кислоты соли никеля (II) в молярном соотношении никель: ДНК-NA=(1 - 10) : 1 и меркуриметрического титрования в присутствии дифенилкарбазона. 1 табл.