Способ определения урана Советский патент 1981 года по МПК G01N31/16 C01G43/00 

.железа (II) проводят в присутствии 23-30 ммолей азотной кислоты, а перед титрованием вводят 15-20 мм 2 М раствора двузамещенного фосфата аммония.

Именно при этом содержании азотной кислоты происходит быстрое окисление избытка железа (М) (1-2 мин), но не окисляется терснеций (VII). После того, как азотная кислота выполнит свою роль окислителя, в раствор перед титрованием вводят двузамещенный фосфат аммония, при этом азотная кислота превращается в аммонийную соль, а фосфат аммония в фосфатную кислоту, что также способ :; ствует отсуствию окисления технеция (IV).

П р и М е р. В стакан емкостью 50 мл отбирают анализируемую пробУ содержащую от 0,2 до 2 мг урана. Создают в этой пробе концентрацию азотной кислоты 23 ммолей, добавляют 2 мл смеси 20%-него раствора соли Мора и 10%-ной сульфаминовой кислоты 10 мл 16 М фрсфорной кислоты и оставляют стоять 3 мин. В это время происходит полное восстановление уранила до урана (IV). Затем добавляют 2 мл 2%-ного водного раствора молибдата аммония в качестве катализатора процесса, проводят окисление избытка железа (11) имеющейся в растворе азотной кислотой. Перемешивают смесь магнитной мешалйой в течение 1,5 мин, затем последовательно добавляют при перемешивании 15 мл 2 М раствора двузамещенного фосфата аммония и 1 мл 0,4 М раствора сернокислого ванэдила (для предотвращения

окисления урана (IV) кислородом воздуха). Добавляют 6-8 капель 0,3%-ного раствора дифениламиносулЬфоната натрия и сразу же титруют бихроматом калия до появления устойчивой фиолетовой окраски раствора.

Таким образом, предлагаемый спосо позволяет определять уран в растворах, содержащих технеций, без их предварительного разделения.

Формула изобретения

Способ определения урана, включающий восстановление уранила солью

5 20 25 Мора в фосфорно-азотнокислой среде до урана (IV), окисление избытка железа {II) азотной кислотой в присутствии молибдата аммония и сульфаминовой кислоты и последующее титрование урана (IV), отличаю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности определения урана в растворах, содержащих технеций, вос-о становление уранила и окисление избытка железа (II) проводят в присутствии 23-30 ммолей азотной кислоты, а перед титрованием вводят 15-20 мл 2 М раствора двузамещенного фосфата аммония. . ,

Истопники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Марков В.К. и др. Уран, методы его определения. М., Атомиздат,

1964, с. 163. 5

2.Talanta, 11, № 8, 1964, с.1203.

3.Бусэки кагаку. Jap. Anal., 23, 6, 1974, с. 672-674.