Способ выделения пентахлоридов ниобия и тантала из парагазовой смеси Советский патент 1977 года по МПК C01G33/00 C01G35/00 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЕНТАХЛОРИДОВ НИОБИЯ И ТАНТАЛА ИЗ ПАРОГАЗОВОЙ СМЕСИ щего 5-10% оксихлорида ниобия. Этот раствор сгущают и подают на орошение парогазовой смеси (первого охлаждения). Фильтрат выводят из процесса, например подают в дистилляционные аппараты. Пентахлориды плавят и направляют на дальнейшую переработку, например ректификацию. Пример. Пары хлоридов при температуре 550°С, содержащие, %: 2,3 оксихлорида ниобия, 0,.12 пентахлорида тантала, 0,4 пентахлорида ниобия, 20 тетрахлорида титана, разубол енные газами, образовавщимися в процессе хлорирования, обрабатывают оборотной пульпой тетрахлорида титана, нагретой до температуры 130-120°С. После охлаждения температура парогазовой смеси около 230°С. Сконденсированные твердые продукты содержат от 0,01 % Та. Полученную парогазовую смесь подвергают второму охлаждению с температуры от 230 до 120°С орощением оборотным раствором пентахлоридов ниобия и тантала в тетрахлориде титана, охлажденном до минус 10°С. Температура конденсата составляет около 110-115°С, конденсат подогревают до 130- 136°С и сгущают в проточном фильтре. Содержание оксихлорида в сгущенной части составляет до 120 г/л, пентахлорида ниобия и тантала - 160 г/л. Сгущенную часть пульпы подают на орощение первой стадии охлаждения. Фильтрат, содержащий 160 г/л пентахлоридов ниобия и тантала, сливают в дистиллятор. Отогнанные пары тетрахлорида титана направляют на третью стадию охлаждения, а оставщийся пентахлорид нагревают до расплавления, сливают в ампулы и направляют на ректификацию. Извлечение тантала в виде пентахлорида составляет 98,7%. Соотнощение Nb и Та в полученном пентахлориде от 1 : 1 до 3:1. Парогазовую смесь после второго охлаждения подвергают третьему охлаждению с темпе1ратуры ПО-il20°C до температуры минус 10°С орошением о боротным, охлажденным до минус 20°С, осветленным тетрахлоридом титана. Полученный конденсат при температуре минус 10°С сгущают в проточном фильтре. Осветленную часть частично удаляют из процесса, как готовый товарный тетрахлорид титана, а частично охлаждают до минус 20°С и подают на третью стадию охлаждения. Сгущенную часть, содержащую кристаллы пентахлоридов ниобия и тантала, подают при температуре минус 10°С на орощение второй стадии охлаждения. Содержание тантала с выводимым из процесса тетрахлоридом титана составляет 0,01 - 0,005%. Формула изобретения 1.Способ выделения пентахлоридов ииобия и тантала из парогазовой смеси, полученной хлорированием ниобий- и танталсодержащего сырья, (включающий конденсацию хлоридов прИ охлаждении с выводом из процесса основной массы продукта при температуре конденсации и последующим охлаждением оборотного остатка, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения и чистоты пентахлоридов, в процессе конденсации проводят предварительное отделение твердых продуктов, содержащих оксихлориды, при температуре 200-250°С, и охлаждение осуществляют орощением пульпой тетрахлорида титана. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что вывод из процесса основной массы продукта осуществляют при температуре 80- 136°С. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода продуктов, охлаждение оборотного остатка осуществляют до температуры минус 20-минус 5°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Химия редких и рассеянных элементов. Под ред. К- А. Большакова. «Высшая школа, с. 5,18. 2.Крохин В. А. и др. Научные труды Гиредмета. М., «Металлургия, 1969, т. 24, с. 153-160.