Способ получения 4-аминодифениламина Советский патент 1977 года по МПК C07C85/11 C07C87/54 

Пример 2. 4,5 г 4-нитрозодифениламина в водно-метанольном щелочном растворе (20 об. % метанола в 5%-ном едком натре) и 30 мл толуола восстанавливают в электролизере с диафрагмой на медном амальгамированном катоде при плотности тока 5 А/дм и температуре 35-37°С. Анод и анолит те же, что и в примере 1. Количество пропущенного электричества составляет 3,7 А-ч. Получают 4,12 г 4-аминодифениламина с т. нл. 66°С. Выход по веществу 98%, по току 65%.

Пример 3. 4,5 г 4-нитрозодифениламина в водно-метанольном щелочном растворе (20 об. % в 5%-ном едком натре) и 30 мл бензола восстанавливают в электролизере на амальгамированном медном катоде при плотности тока 5 А/дм и температуре 35-37°С. Анод и анолит те же, что и в примере 1. Количество пропущенного электричества составляет 3,7 А-ч. Образуется 4 г 4-аминодифениламина. Выход по веществу 96%, по току 63%.

Пример 4. 4,5 г 4-нитрозодифениламина в присутствии л-ксилола восстанавливают в условиях, аналогичных приведенным выше. Затраченное количество электричества составляет 3,1 А-ч. Образуется 4,08 г 4-аминодифениламина. Выход по веществу 98%, по току 77%.

Пример 5. Зг 4-нитрозодифениламина в водно-метанольном щелочном растворе в присутствии 30 мл толуола восстанавливают в электролизере с диафрагмой на оловянном катоде. Катодная плотность тока 7,5 А/дм температура 35-37°С. Анод - платина, анолит- 30%-ный раствор едкого натра. Количество пропущенного электричества составляет 2,2 А-ч. Образуется 2,54 г 4-аминодифеннламина.

Выход по веществу 95%, по току 69%.

Пример 6. Зг 4-нитрозодифениламина в водно-метанольном щелочном растворе в присутствии 30 мл толуола восстанавливают на медном катоде в условиях, аналогичных примеру 5. Количество пропущенного электричества 2,8 А-ч. Образуется 2,66 г 4-аминодифениламина.

Выход по веществу 95,5%, по току 62%.

Пример 7. Зг 4-нитрозодифениламина в водно-метанольном щелочном растворе в присутствии 30 мл толуола восстанавливают на платиновом катоде в условиях, аналогичных примеру 5. Количество пропущенного электричества 3,1 А-ч. Образуется 2,8 г 4-аминодифениламина. Выход по веществу 100%, по току 54%.

Формула изобретения

1. Способ получения 4-аминодифениламина электрохимическим восстановлением 4-нитрозодифениламина в водной щелочной среде в присутствии органического растворителя при температуре 30-40°С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органического растворителя используют ароматические углеводороды, такие как толуол, бензол, ксилол.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР №517582, кл. С 07С 85/10, опублик. 1975.