Способ получения комплексного удобрения Советский патент 1977 года по МПК C05G1/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО УДОБРЕНИЯ Это достигается тем, что сма1ШВсш калийные соли фосфорной кислоты и со ли азотной кислоты, полученную смесь аммонизируют при 105-130°С, преимущественно 120-125С, аммонизирован-ный раствор охлаждают в три стадии, при скорости охлаждения на первой стадии б-уо/час в течение 9-11 ч от 125 до , на второй в тече ние 5-6 ч от 60 до и на третьей стадии 8-10°/ч в течение 2-3 ч от 20 до (-4С), и образовавшийся осадок отделяют. С целью возможности получения удо брений с различным соотношением питательных веществ, в смесь солей предварительно вводят соли серной кислоты и/или аммониевые и калиевые соли угольной кислоты, карбамид и/ /или гидрат окиси калия. В смесь со- лей вводят также соли, содержащие микроэлементы. Отличительными особенностями пред лагаемого способа являются проведение аммонизации смеси солей при 105130 С, преимущественно 120rl25 C, ох лаждение аммонизированного раствора в три стадии, при скорости охлаждения на первой стадии в течение 9-11 ч от 125 до , на второй в течение 5-6 ч от 60 до и на третьей стадии в течение 2-3 ч от 20с до (-4С), а также введение в смесь солей серной кислоты и/или аммониевых и калиевых солей угольной кислоты, карбамида и/ /или гидрата окиси калия и солей, со держагцих микроэлементы. Это позволяет получить крупнокрис таллический продукт с кристаллами (-3+0,25) ьвл - после первой стадии охлаждения, (-2+0,5) мм - после второй стадии и (-1+0,25) мм - после третьей стадии, тем самым, достаточно полно отделить жидкую фазу от rae дой. и исключить стадии сушки и грану лирования продукта. Выход продукта составляет 80-82%, продукт гигроскопичен и не слёживается. Способ осуществляется следуюищм образом. В аппарат подают азотную кислоту, различные калий и магнийсодержащие компоненты в виде солей или растворо а также карбамид и другие соли и цир кулирующий раствор, содержавц ( N 11-16% PjOj 1-4%) К,О 2-4%), смес перемешивают при 30-100 С. В аппарат добавляют воду в количестве, определяемом концентрацией раствора солей (50-60%). Полученный раствор направляют на вакуум-фильтр и в отфильтрованный раствор в реакторе добавляют фосфорную и серную кислоты и газообразный аммиак. Температура аммонизации составляет 105-13СгС. Из реактора концентрированный (6080%) раствор солей с рН 4-4,5 поступает на первую стадию охлаждения в кристаллизатор, где раствор охлаждают до 60 С со скоростью в течение 9-11 ч. Осветленный раствор поступает на вторую стадию охлаждения, а суспензия поступает на центрифугу, где отделяют кристаллы твердого продукта, подаваемые на шнек. На второй стадии охлс1ждения раствор охлаждают до в течение 5-6 ч со скоростью . Осветленный раствор передают на третью стадию охлаждения, а суспензию центрифугируют, отделенный твердый продукт также через бункер поступает на шнек. На третьей стадии охлаждения раствор охлаждают до (-4 С) со скоростью в течение 2-3 ч. После центрифугирования осветленный раствор, содержащий N 11-16,5%; PgOg 1-4%; KjO 2-4%, возвращают в цикл, а твердый продукт подают на шнек, смешивают с твердым продуктом, полученным с предыдущих стадий. Можно получить необходимую марку удобрения после каждой стадии охлаждения. Пример 1. В аппарате смешивают 33,4 вес.ч. сульфата калия, 44,8 вес.ч. 54%-ноП азотной кислоты, 33 вес.ч. воды (можно использовать конденсат с температурой 70-80 С) и 100 вес.ч. растворов солей (концентрация. 30-32%) , содержащих N 11,83%; PjOj 3,59%; KjO 3,8% с температурой о С. Полученный раствор с температурой 30°С отфильтровывают от нерастворимых примесей на вакуум-фильтре и подают в реактор, в который одновременно вводят 20,4 вес.ч. 95%-ной серной и 11,4 вес.ч, 73%-ной фосфорной кислот. Для аммонизации подают 14,7 вес.ч. газообразного аммиака. Процесс аммонизации осуществляют при 120-125 С. При этом 58 вес.ч. воды упаривается за счет тепла химических реакций, в результате чего получают 65%-ный раствор солей с рН 4, который поступает на охлаждение. На первой стадии в кристгиплизаторе раствор охлаждают от 123 до 60 С в течение 10 ч со скоростью 6,, причем в процессе охлаждения испаряется часть води. Твердую соль отделяют от раствора декантацией и раствор поступает на следующую стадию охлаждения,Суспензию осадка с первой стадии из аппарата подают на центрифугу и затем с помощью шаб-маишны на шнек. Отфильтрованную часть раствора собирают в сборник и вместе с основной массой раствора насосом подают на вторую стгщию охлаждения. Вес полученного на этой стадии осадка равен 19 вес.ч. состав следующий: N 1б,47%;Р,Ос 7,46 - 15,04%. Маточный раствор на второй стадии в кристаллизаторе охлаждают до 20°С в течение 5 ч со скоростью . Оса док отделяют декантацией и маточный раствор подают на третью стадию охлаждения. Суспензию отфильтровывают на центрифуге. Твердый продукт выгружают в бункер и с помощью шаб-машины подают на шнек. Отфильтрованный раствор собирают в сборник и насосом подают вместе с основной массой раст вора на третью стадию охлаждения. Вес твердого продукта, получаемого на второй стадии составляет 59 вес.ч Состав N 10,06%; Ра Од 7,68%,-KgO 28,44%. Па третьей стадии охлакдения маточный раствор охлаждают от 20 до (-4°С) в течение 3 ч со скоростью . Суспензию отфильтровывают на центрифуге. Твердый продукт выгружают в бункер и с помощью шаб-машины подают на шнек. Вес твердого продукта, получаемого на третьей стадии составляет 22 вес.ч. Состав: N16,52 20,92%; KjO 13,18%. Маточный раствор в количестве 100 вес.ч., содержащий К 11,5%; РЗ 0 3,69%; KjO 3,8%, направляют в аппарат. Часть маточного раствора отбирают в качестве жидких комплексных удобрений, марки К-PgOj-KjO - микроэлементы. Твердое удобрение получаемое со шнека,представляет собой белы кристаллическим порошок с размером кристаллов (-3+0,25) мм. Вес конечного продукта 100 вес.ч.. Состав: N 18,80%; RjO 6,04%; «jO 13,87% Пример2. В аппарате смешивают 21,5 вес.ч. КОН, 11,6 вес.ч. воды и 44,0 вес.ч. 55%-ной азотной кислоты и 100 вес.ч. раствора солей {концентрация 30-32%), содержащего N 11,53%; 3,59%; KjO 3,8% с температурой . Полученный раствор с температурой 30° С отфильтровывают от примесей на вакуум-фильтре и смешивают с 40,5вес 95%-ной серной кислоты и 11,4 вес.ч. 73%-нои фосфорной кислоты. Для аммонизации подают 14,76 вес.ч. газообразного аммиака. Процесс аммонизации осуществляют при 120-125 С. При этом 89,7 вес.ч. воды упаривается за счет тепла химических реакции. Получают 65%-ный раствор солей с рП 4-4,5 ко торый поступает на охлаждение. Далее процесс ведут так как описано в примере 1. На первой стадии получают 19 вес. кристаллического осадка состава:N l6,47%;P,jOs 7,46%; KjO 15,04%. Ila второй стадии получают 59 вес. состава: N 10,06%; Pj QS 7,68%; KjO 28,44%, На третьей стадии получают 22вес.ч, состава: N 16,52%; PjQ. 20,92%; КаО 13,18%. Твердое удобрение, получаемое со шнека, представляет собой белый кристаллический порошок с размерами кристаллов (-3+0,25) мм. Вес конечного продукта 100 вес.ч..Состав: М I8,80%i 6,04%; KjO 13%. Пример 3. В аппарате смешивают 21,5 вес.ч. КОН, 11,6 вес.ч. воды и 44,0 вес.ч. 55%-ной азотной кислоты (можно использовать конденсат с температурой 70-80 С) и 100 вес.ч. раствора солей (концентрация 30-32%), содержащего N 11,53%; 3,59%; KjO 3,8% с температурой О С. Полученный раствор с температурой отфильтровывают от примесей на вакуум-фильтре и смешивают с 40,5 вес.ч. 95%-ной серной кислоты и 11,4 вес.ч. 73%-ной фосфорной кислоты. В полученный раствор добавляют соли, содержащие микроэлементы в количестве 0,01-0,3 вес.ч. Далее процесс ведут так как описано в примере 1. Состав кристаллических продуктов на стадиях охлаждения такой же как описано в примерах 1 и 2. Основная масса солей, содержащих микроэлементы 0,010,1 вес.ч., осаждается на третьей стадии охлакдения. Остальная часть остается в маточном растворе, который может быть использован в качестве питательных растворов. Формула изобретения 1. Способ получения комплексного удобрения путем смешения калийных солей фосфорной кислоты и солей азот ной кислоты с последующей аммонизацией смеси, охлаждением аммонизированного раствора и отделением образовавшегося осадка, отличающийся тем, 4TOj с целью увеличения выхода готового продукта, уменьшения его слёживаемости и гигроскопичности, а также возможности исключения сушки и гранулирования, аммонизацию смеси солей проводят при 105 130°С, преимущественно 120-125С, а охлаждение аммонизированного раствора ведут в три стадии, при скорости охлаждения на первой стадии 57/ч в течение 9-И ч ст 125 до , на второй 7-8°/ч в течение 5-6 ч от 60 до 20°С и на третьей стадии 810°/ч в течение 2-3 ч от 20 до (-4), 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что с целью возможности получения удобрений с различном соотношением питательных веществ, в смесь солей предварительно вводят сои серной кислоты и/или аммониевые и калиевые соли угольной кислоты, карбамид и/или гидрат окиси калия, 3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ичающийся тем, что в смесь солей вводят соли, содержащие микроэлементы.. Источники информации, прикятые во внимание при экспертизе: 1. Голландский патент 124182, кл. 16 а 7/00, . 2. Авторское свидетельство СССР 234427, кл. С 05 в 7/00, 1969. 3. Голландский патент W 65140, кл. 16 а 7/00, 02J35.66.