Способ получения комплексных удобрений Советский патент 1980 года по МПК C05G3/06 

1

Изобретение относится к области производства минергшьных удобрений и может быть использовано для получения комплексных водорастворимых удобрений, применяемых в твердом виде или в виде питательных раствЬров для выращивания различных сельскохозяйственных культур на открыв том или закрытом грунтах.

Известен способ получения комплексных удобрений путем смешения калийных солей фосфорной кислоты и солей азотной кислоты с последующей аммонизацией смеси при температуре , выдерживанием раствора в течение- 20 минут при температуре 80100°С, отделением осадка диаммоний фосфата, его сушкой и гранулированием.

Маточный раствор охлаждают до температуры 30-40°С, отделяют нитрат калия, сушат, гранулируют и смешивают с гранулированным диаммонийфосфатом, полученным на первой стадии процесса 1.

Недостатками способа являются невысокий выход готового продукта, а также его повышенная слеживаемост .и гигроскопичность. Процесс сложен ,в аппаратурном оформлении, требует двухкратной сушки и гранулирования. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату, является способ получения комплексных удобрений путем смешения фосфорной и серной кислот с калийными С9лями, с последующей аммонизацией смеси при

температуре 105-130с, ее охлаждением последовательно в три стадии со скоростью 5-10°С/ч, при температуре на первой стадии от 130 до , на второй - от 60 до 20с и на третьей

от 20 до -4°С, и отделением на каждой стадии кристаллических осадков, представляющих собой твердые бесхлор ные комплексные удобрения 2,

Недостатком данного способа является большая продолжительность технологического цикла охлаждения, которая составляет 16-19 часов и высокая слеживаемость готового продукта 1-3 кгс/см .

Целью изобретения является сокраИ1ение продолжительности процесса и уменьшение слеживаемости продукта.

Поставленная, цель достигается тем, что в известном способе получения

комплексных удобрений путем сменюния фосфорной и серной кислот с калийными солями, с последующей аммонизациеЛ до рН 4-4,5,ее охлаждением и отделением кристаллического продукта, В смесь фосфорной и серной кислот предварительно вводят поверхностно-активные вещества и проводят ее аммонизацию до рН 2-2,5, а, охлаждение ведут со скоростью 1420с/ч., преимущественно 14-1б°С/ч, Другое отличие состоит в том, что поверхностно-активные вещества ввоДЯ.Т в количестве 0,01-0,5 вес.%, пре имущественно 0,1-0,2 вес.%, . В смесь фосфорной и серной кислот с поверхностно-активными веществами дополнительно вводят соли микро элементов, Охлаждение смеси ведут в одну стадию со скоростью 20-50 0/4, преийущественно 20-30°С/ч, Введение в смесь фосфорной и серной кислот поверхностно-активных веществ в качестве которых могут быть использованы органические -соединения с низкой температурой плавления () или хорошо растворимые в минеральных кислотах амины с углеводородным радикалом , спирты,жирные кислоты и т.д, позволяет уменьшить слеживаемость продукта в 8-10 раз. Увеличение скорости охлаждения раствора в три стадии до 14-20°С/ч позволяет сократить продолжительность процесса до 8-9 часов, а при одностадийном охлаждении со ckoростью 20-50 С/ч - до 4-7 часов. Пример 1, Смешивают 47,8 вес,ч, водного раствора едкого кали (21,5 вес.ч, КОН и 26,3 вес,ч, , 33 вес,ч, воды (используют конденсат с температурой 70-80 С) и 100 вес,ч раствора солей (концентра ция 30%). содержащего:Ы - 15,53%; PgOg - 3,59%; Kj,O - 3,80% с темпера турой 0°С, Полученный раствор солей с температурой отфильтровывают от нер&створимых примесей на вакуум фильтре, В реактор подают 11,3 вес,ч, 73% ной фосфорной кислоты, и- 41,4 вес,ч 92%-ной серной кислоты и 0,0005 вес октадециламина, К полученному, раствору при 80°С добавляют 29,4 вес,ч, 25%-ного водного раствора аммиака до рН - 2-2,6, при температуре ЮО смеишвают с 224,8 вес,ч, раствора нитрата калия и аммонизируют 29,4 вес,ч, 25%-ного водного раство ра аммиака до рН 4-4,5, Процесс аммонизации осуществляют при температуре 120-125с, За счет тепла химической реакции часть воды упарива ется и полученный 70%-ный раствор, солей направляют в кристаллизатор, где охлаждают от 130 до . Твердую соль отделяют от раствора декан ацией, Суспензию осадка с первой тадии подают на центрифугу и затем помощью шаб-машины подают на шнек. Отфильтрованную часть раствора собирают в сборник и вместе с основной массой раствора насосом подают на охлаждение,Состав осадка,полученного на 1-й стадии в количестве 19 вес,ч. следующий: N - 16,47%; РоО-- - 7,46%; - 15,04%, Далее раствор охлаждают до 20°С. садок отделяют декантацией и маточг ный раствор подают в кристаллизатор. Суспензию отфильтровывают на центрифуге, твердый продукт выгружат в бункер и с помощью шаб-машины подают на шнек. Отфильтрованный раствор собирают в сборник и насосом подают вместе с основной массой раствора на охлаждение. Вес твердого продукта,полученного на 2-й стадии, составляет 59 вес «ч,, Состав .К - 11,30%; -6,05% - 23,88%, Затемматочный раствор охлаждают от 20до -4°С, Суспензию отфильтровывают на центрифуге. Твердый продукт выгружают в бункер и с помощью шаб-машины подают на шнек. Вес продукта 22 вес,ч,, состав: N - 16,52%; , - 20,92%; КО 13,18%, Маточ.ный. раствор в количестве 100 вес,ч, содержащий N - 11,5%; - 3,69%, К2,О - 3,8% насосом направляют в сборник. Часть маточного раствора отбирают для приготовления ЖКУ или питательных растворов,. Продолжительность процесса охлаждения составляет 3,3 часа. Твердое удобрение после смешения л усреднения на шнеке представляет собой белый кристаплический порошок с желтоватым оттенком и дисперсностью - 1-0,25 мм. Вес, 100 вес.ч;, состав: N - 17,27%; Р2.О5 - 5,95%; К„О - 16,96%, Пример 2, Смешивают 47,8 вес,ч, 45%-ного водного раствора едкого кали, 44 вес,ч, 55%-ной .азотной кислоты, 33 вес,ч, воды или конденсата и 100 вес,ч. раствора солей (состав аналогичен примеру 1), Полученный раствор солей с температурой отфильтровывают от растворимых примесей на вакуум фильтре, В реактор подают 11,3 вес,ч, 73%-ной фосфорной кислоты и 41,4 вес,чГ 92%-ной серной кислоты и 0,0005 вес,ч, октадециламина, К полученному раствору при 80°С добавляют 29,4 вес,ч, 25%-ного водного . раствора аммиака до рН 2-2,5, при температуре 100° смешивают с 224,8 вес,ч, раствора нитрата калия . и аммонизируют 29,4 вес,ч, 25%-ного юдного раствора аммиака до рН 4-4,5. Процесс аммонизации осуществляют при температуре 120-125 С. Полученный 70%-ный раствор солей направляю в кристаллизатор где охлаждают от 125° до (-4)°С в течение б часов. Пр цесс непрерывный. Полученную суспен зию направляют на центрифугу, а затем с помощью шаб-машины на шнек. Получают 100 вес,ч. твердого удо рения. Состав: N 17,27%; , - 5,95%; - 16,96% и 100 вес,ч, маточног раствора состава: N - 11,5%; Р, О,- 3,69%; КуО - 3,8%, Формула изобретения 1, Способ получения комплексных удобрений путем смешения фосфорной и серной кислот с калийными со,.лми, с последующей аммонизацией смеси до рН 4-4,5 ее охлаждением и отделением кристаллического продукта, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и уменьшения слеживаемости продукта, в смесь фосфорной и серной кислот предварительно вводят поверхностно-активные вещества и проводят ее аммонизацию до рН 2-2,5,а охлаждение ведут со скоростью 1420°С/ч., преимущественно 14-16 С/ч, 2, Способ по п, 1, о т л и ч а Юг ад и и с я тем, что поверхностноактивные вещества вводят в количестве 0,01-0,5 вес,%, преимущественно 0,1-0,2 вес,%, 3с Способ по п„ 1, о т л и ч а ю-; д и и с я тем, что в смесь фосфор- , ной и серной кислот с поверхностноактивными веществами дополнительно вводят соли микроэлементов, 4, Способ поп, 1, отлича ющ и и с я тем, что охлаждение смеси ведут в одну стадию со скоростью 20-50 С/ч, р преимущественно 2030°С/ч, Источники информации, принятью во внимание при экспертизе 1,Патент Голландии 65140, кл, 16а 7/00, 1966, 2,Авторское свидетельство СССР 585144, кл, С 05 б 1/06, 1975 (прототип).