Способ получения 5-/4-аминобутил/гидантоинаили СМЕСи 5-/4-АМиНОбуТил/-гидАНТОиНА C 1- уРЕидО-5-АМиНОКАпРОНАМидОМ Советский патент 1981 года по МПК C07D233/74 C07C103/183 

в реакционной смеси количество аммиа ка может колебаться. Обычно количест во аммиака составляет от 10 до 30 вес.% в расчете на общее количест во реакционной смеси. Продукт отфильтровывают от катализатора и упаривают из остаточного раствора при пониженном давлении. Пример 1. В автоклав емкостью 5 л, снабженный мешалкой, подающей трубкой и отводным устройством, помещают 12,5 г никеля Ренея, 1500 мл аммиака (25 вес.%) и 30 г гидроокиси натрия (1 моль на моль гидантоина), после чего автоклав закрывают. Затем в автоклав подают под давлением водород до тех пор, пока давление в нем не составит 60 атм. Температуру при постоянном перемешивании медленно повышают до 110°С. Непосредственно после этого из автоклава отбирают пробу и определяют содержание никеля. Содержание никеля в отобранной пробе составляет 3 мг на литр суспензии катализатора. К находящейся в автоклаве суспензии при постоянном перемешивании прибавляют в течение 20 мин раствор, содержащий 135 г 5-(3-цианопропил)-гидантоина в 1500 мл аммиака (25 вес.%). Непосредственно после этого реакционную смесь дополнитель но перемешивают в течение 2 ч. Затем вновь отбирают пробу и определя содержание в ней никеля. Содержание никеля составляет 7 мг/л. С помощью ионообменной хроматографии в части пробы определяют кол чество 5-(3-цианопропил)-гидантоина Присутствие циангидантоина оказалос невозможным обнаружить. Таким образом, степень превращения 100%. Другую часть пробы подвергают ги ролизу соляной кислотой, после чего определяют с помощью ионообменной хроматографии количество образовавшегося лизина. 87% цианогидантоина превратилось в гидрированный продук который может гидролизоваться с образованием лизина. Выход неочищенно го гидрированного продукта около 125 г. Пример 2. А. Повторяют при мер 1, однако реакцию осуществляют без добавления гидроокиси натрия. В отобранной перед гидрированием пробе обнаружено 5 мг никеля. После гидрирования содержание никеля в пробе реакционной смеси 1160 мг/л, то время как присутствие 5-(3-циано пропил)-гидантоина обнаружить не уд лось. Часть последней пробы подвергают гидролизу и непосредственно по ле этого определяют содержание лизи на. 88% цианогидантоина превратилос в.гидрированный продукт, который мо жет быть гидролизован с образование лизина. в. Повторяют пример 1, однако добавляют значительно меньше гидроокиси натрия, а именно 12 г/0,4 моль на моль гидантоина (вместо 30г). В пробе, отобранной до гидрирования, содержится 2 мг никеля/л. После гидрирования содержание никеля в реакционной смеси 1170 мг/л, в то время, как присутствие 5-(3-цианопропил) -гидантоина обнаружить не удалось. Часть пробы, отобранной последней, подвергают гидролизу и непосредственно после этого определяют содержание лизина. 83% цианогидантоина превратилось в гидрированный продукт, который может быть гидролизован с образованием лизина, С. Повторяют пример 1, однако при этом добавляют значительно большее количество гидроокиси натрия, а именно, 120 г (4 моль на моль гидантоина) вместо 30 г. В пробе, .отобранной до гидрирования, содержится 2 мг никеля/л. После гидрирования содержание никеля в пробе реакционной смеси 1 мг/л, в то время как присутствие 5-(3-цианопроПШ1)-гидантоина обнаружить не удается. Часть последней пробы подвергают гидролизу и непосредственно после этого определяют в ней содержание лизина. 34% цианогидантоина превратилось в гидрированный продукт, который может быть гидролизован с образованием лизина. Пример 3. Повторяют пример 1, причем вместо 30 г гидроокиси натрия прибавляют 50 г гидроокиси калия (1,2 моль на моль гидантоина). В пробе, отобранной до гидрирования, содержится 1 мг никеля/л. После проведения реакции содержание никеля в пробе по-прежнему составляет 1 мг/л, в то время как присутствие 5-(3-цианоnpontm)-гидантоина обнаружить не удалось. Часть последней пробы подвергают гидролизу и непосредственно после этого определяют содержание лизина. 84% цианогидантоина превратилось в гидрированный продукт, который может быть гидролизован с образованием лизина. Выход неочищенного продукта гидрирования около 125 г. Пример 4. Повторяют пример 1, однако в качестве исходного материала применяют смесь 110 г 5-{-3-цианопропил)-гидантоина и 26,5 г 1-уреидо-4-циановалерамида в 1500 мл аммиака (25 вес,%). В пробе, отобранной до гидрирования, содержится 3 мг никеля/л. После проведения реакции вновь отбирают пробу. Содержание никеля в этой пробе составляет 5 мг/л, причем не удалось обнаружить присутствие исходных соединений. Часть последней пробы подверггиот гидролизу и непосредственно после этого определяют содержание лизина. При этом оказалось, что 89% исходных соединений, превратилось в продукты гидроирования, из которых в результате гидролиза может быть получен лизин. Пример 5. Повторяют пример однако в данном случае вместо 12,5 никеля Ренея применяют 12,5 г кобальта Ренея. в пробе, отобранной д гидрирования, содержалось 5 мг кобгаьта/л.. После проведения реакции еще раз отбирают пробу,, причем в ней содержится 6 мг кобальта на литр, в то время как присутствие цианогидантои на обнаружить не удалось. Часть последней пробы подвергают гидролизу непосредственно после этого определяют содержание лизина. При этом оказалось, что 88% исходного соединения превратилось в продукт гидрирования, из которого в результате гидролиза может быть получен лизин Формула изобретения 1. Способ получения 5-(4-аминобу тил)-гидантоина или смеси 5-(4-амин бутил)-гидантоина с 1 уреидо-5-аминокапронамидом гидрированием 5-(3-цианопропил)-гидантоина или 1-уреидо-4-циановалерамида в жидкой фазе в присутствии аммиака и каташизатора гидрирования, выбранного из группы никеля и/или кобальта, отличающийся тем,что, с целью удешевления процесса и повышения селективности процесса, гидрирование осуществляют в присутствии 0,4-2 моль гидроокиси щелочного металла на моль соединения, подвергаемого гидрированию. 2. Способ поп. 1,отличающ и и с я тем, что на моль соединения, подвергаемого гидрированию используют от 0,6 до 1,5 моль гидроокиси щелочного металла. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США 3911001, кл. 260534, 1975.