Способ выделения смеси метионина и кислого углекислого калия Советский патент 1977 года по МПК C07C227/04 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СМЕСИ МЕТИОНИНА И КИСЛОГО УГЛЕКИСЛОГО

КАЛИЯ Маточный раствор, который после от деления метионина еще содержит 5080 г метионина и 60-100 г способного титроваться калия на 1 л, концентрируют до содержания способного титроваться калия минумум 120 г/л. Однако, при концентрации до концентраций, превышающих 210 г/л способного титровать Ья калия, получают раствором, карбонизацию которых производить чрезвнчай но трудно, поскольку вязкость этих растворов при охлаждении очень высока. Карбонизируют при лавлении двуокиси углерода 0,5-2,0 ати, очень подходят давления 1-10 ати, предпочтительно 2-6 ати, если применяют чист двуокись углерода. В случае применения двуокиси углерода, содержащей инертный газ, указанное давление является парциальным давлением двуокиси углерода. Карбонизацию начинают при , н предпочтительно при 7ос или при еще более низкой температуре, и заканчивают, преимущественным образом, при , однако охлаждение можно производить также и до более низкой температуры. Работать можно как при постоянном, так и при переменном давлении двуокиси углерода, однако предпочтительно в течение всего процесса охлаждения поддерживать давление на постоянном уровне. В то время как при прочих равных у ловиях процесса карбонизации свойства характеризующие «способность продукта к фильтрованию, едва ли изменяются в области от 2 до 6 ати, они ухудшаются при давлении 10 ати и выше. При прочи равных условиях более чистый продук. получается при более низком давлении, чем при более высоком. Для того чтобы в процессе получени метионина можно было регенерировать в можно больше пригодного к употреблени вещества, то есть кислого углекислого калия и метионина, рекомендуется после первого процесса карбонизации- производить вновь концентрирование образовавшегося маточного раствора и.внов карбонизацию. Но образовавшийся вновь продукт не обладает такими же хорошими свойствами, проявляющимися- при центрифугировании. Еслис самого начала испрльзуют разбавленный раство то можно также осуществлять более дву стадий концентрирования и карбонизац Концентрированный маточный раствор после введения двуокиси углерода оставляют 5-60 мин при температуре карбонизации и лишь затем охлаждаю. В течение этого времени в растворе устанавливается равновесие между газом, маточным раствором и кристалли ческим продуктом. Аналогичное равновесие достигается 6 процессе охлаждения подвергнутого карбонизации маточного раствора в том случае, когда охлаждают ступенчатым образом и между каждым температурным интервалом соблюдают определенное время выдержки. Охлаждение проводят в температурных, интервалах от 3 до 20 С под давлением двуокиси .углерода,и после каждой стадии охлаждения снижают возникшее перенасыщение путем выдержки подвергнутого карбонизации маточного раствора при соответствующей температуре 5-60 мин, преимущественно 5-30 мин. Способ осуществляют следующим .образом. Начинаяют карбонизацию при 120°С, Лучше при 70°С.Создаваемое двуокисью углерода давление повьцаают до тех пор, пока достигают желаемого при проведении карбонизации давления. Выделяющеес.я при этом тепло устраняют охлаждением, что, однако, не является необходимым в том случае., когда начальная температура далее не повышается, но н.е превышает 1.. После выдержки, которой достаточно для того, чтобы достигнуть состояния равновесия между давлением газа и раствором при температуре карбонизации и понизить возникшее в процессе карбонизации перенасыщение раствора, охлаждают в указанном температурном интервале при имеющемся давлении двуокиси углерода. Время охлаждения зависит от аппаратурных параметров, например от отношения объема к поверхности теплообмена и от разницы температур 41ежду охлаждающей Водой и подвергаемым охлаждению раствором. Лучше охлаждать в возможно самый короткий промежуток времени. После каждого пони женин температурка раствор выдержив иот . для того, чтобы вновь понизить перенасыщение. Способ может также идти непрерывно в том случае, когда кристаллизуют в двух или более подключенных друг за другом каскадных аппаратах для карбонизации. Отдельные каскадные стадий отличаются температурой, которую Желательно на них подцерзкивать. Время обработки выбирают таким образом, чтобы можно было понизить на отдельных стадиях перенасьядение.Для этого обычно достаточно 5-гбО мин. Предложенный вначале периодический способ может быть осутествлен без эксйозиции, но достигаемые -рёзуп ачпл не так высоки в этом случае. П р и м ер 1. В работакнцем под давлением сосуде, в котором находится подвергаемый карбонизации- раствор с содержанием180 г/л спйсзобного титроваться калия, 135 г/Д ме йонина, 144 г/л содержащих серу побочных