Анализатор количественного содержания газа в металлах Советский патент 1978 года по МПК G01N25/20 G01N33/20 G01N1/22 

(54) АНАЛИЗАТОР КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ ГАЗА

а МЕТАЛЛАХ

На фиг. 1 показана пневматическая схема предложенного анализатора; на фиг. 2- структурная схема измерительного устройства.

Анализатор содержит резервуар 1 для газа, находящегося под атмосферны.м давлением, вентиль 2 регулирования расхода и линию 3 сброса излишков газа в атмосферу. От резервуара отходят две параллельные линии 4 и 5. В линии 4, являющейся сравнительной, установлены дроссель, представляющий собой калиброванный капилляр 6, камера 7 дифференциального катарометра 8. В линию 5, являющуюся измерительной, включены электрозадвижка 9, камера 10 дегазации с устройством ее открывания - закрывания, дроссель - калиброванный капилляр 11, камера 12 катарометра 8.

Камера 10 дегазации снабжена устройством 13 для создания газовой завесы, размещенным у ввода пробы, и нагревательным индуктором (не показан), который служит для нагревания пробы и тигля, в котором эта проба находится.

Между электрозадвижкой 9 и камерой )0 находится устройство 14, которое позволяет вводить известные объемы газа для градуировки прибора.

На выходе катарометра газовые потоки попадают в одну линию 15, содержащую дроссель-капилляр 16 и насос 17 постоянной производительности.

С целью устранения разбалансировки моста, вызывае.мой паразитными явлениями, в линиях 4 и 5 поддерживается одинаковая температура с помощью змеевиков 18 и 19, по которым циркулирует охлаждающий агент.

В анализаторе предусмотрена дополнительная линия 20 с двумя электрозадвижками 21 и 22, которая позволяет изолировать камеру 10 без прерывания течения газа с целью ее обслуживания без потери теплового равновесия, в частности, в катарометре.

Дополнительная линия, включающая электрозадвижку 23 и регулирующий вентиль 24, отходит от газового резервуара 1 и соединяется измерительной линией выше устройства 13. По этой линии подается излишек газа-носителя с целью создания газовой завесы, когда камера 10 открыта для введения пробы или смены тигля.

Интегрирующее устройство, связанное с катарометром, позволяет измерять площадь полученного пика Н2. Измерение состоит в определении постоянного напряжения разбаланса моста Уитстона, два плеча которого образованы камерами 7 и 12, .по которым проходят соответственно опорный и измеряемый газовые потоки, а два других плеча-резисторами 25, 26, 27, из которых резистор 26 является переменным. Сначала мост уравновешивается при помоши резистора 26, разбалансировка моста вызывает появление постоянного напряженияв его горизонтальной диагонали. Это напряжение усиливается до соответствующего уровня операционным усилителем 28 и поступает в измерительное устройство, состоящее из преобразователя 29 напряжение частота и интегрирующего .устройстзя 30 с цифровой индикацией. Устройство 30 суммирует импульсы, поступающие с преобразователя 29, и выдает интеграл напряжения разбаланса моста в течение периода анализа. Точность показаний достигает 0,01 частей на миллион. Для визуализации кривой к выходу операционного усилителя 28 можно подключить регистратор.

В предложенном анализаторе капилляры 6, И, 16 и насос выбирают таким образом, чтобы расход в линиях 4 и 5 составлял 10 л/час и, следовательно, 20 л/час через капилляр 16 и

насос 17. Расход газа, поступающего из резервуара 1, устанавливают произвольно, -ю с превыщением последнего значения, напр1:мер 30 л/час.

Когда камера 10 закрыта, электрозадвижка 23 также закрыта, а электрозадвижка 9 открыта, азот распределяется между двумя линиями и движется по траектории, обозначенной короткими щтрихами. Вследствие наличия капилляров 6, 11. 16 и определенной производительности насоса в обеих линиях существует одинаковый расход (10 л/час). Избыток азота свободно выбрасывается в атмосферу через линию 3 сброса, подключенную около точки разветвления линий 4 и 5. Следовательно, в камере поддерживается атмосферное давление.

Для введения пробы верхнюю часть камеры

10 открывают посредством, например, электрического контакта, который вызывает открытие электрог адвижки 23 и закрытие электрозадвижки S. Тогда газ движется по траектории, обозЕЕченной на фиг. 1 длинными щтрихами. Га.;, лоступает в устройство 13, и у входа

ка.меры 10 образуется газовая завеса, изолирующая камеру от атмосферы. Излишек азота выбрасывается, и камера находится под атмосферным давлением. При этом создается возможность введения пробы в камеру без воздуха, который исказил бы результаты. Отметим, что расход газа в камерах катарометра всегда остается одинаковым, какая бы операция ни проводилась, и давление в камере дегазации также всегда равно атмосферному.

Предложенный анализатор позволяет исключить применение молекулярного сита, что всегда связано с трудностями. Поскольку нет молекулярного сита, можно следить за кинетикой выделения газов с целью изучения механизма реакции. Кроме того, анализатор позволяет

сократить время анализа до 0,5-1 мин.

Исключается применение шлюзовых камер для введения проб вследствие изолирования камеры с помощью газовой завесы, что повышает точность анализа, так как во время пребывания в щлюзовой камере проба начинает

выделять газы, которые, таким образом, не участвуют в анализе. В предложенном анализаторе как только проба поступает в камеру, даже если последняя еще не закрыта, выделяющийся газ подхватывается потоком азота и участвует в анализе. Другое преимущество газоной завесы состоит в отсутствии импульса давления, который выражается в появлении паразитного пика на выходе катарометра в момент введения пробы, что неизбежно в других анализаторах.

В зависимости от требований анализа, можно работать либо по методу науглероживающей

плавки пробы в графитовом тигле, либо по методу нагревания пробы в твердой фазе.

Конструкция анализатора позволяет проводить градуировку в условиях анализа, т.е. в присутствии тигля и массы металла, освобожденной от водорода, причем анализу подвергается весь извлеченный газ, и можно интегрировать весь пик, каким бы протяженным он не был.

Предложенный анализатор - быстродействующий и надежный, он особенно хорошо приспособлен для контроля содержания водорода в металлах во время различных стадий их приготовления с целью контроля, например, качества сталей.

При правильном выборе газа-носителя анализатор применим для количественного анализа других газов.

Формула изобретения Анализатор количественного содержания газа Б металлах, содержащий источник газаносителя, сравнительную и измерительную линии, соединенные с одной стороны с источником газа-носителя через регулятор расхода со сбросом, а с другой - через дифференциальный катарометр с возбудителем расхода, установленным на измерительной линии, камеры дегазации, снабженной устройством ее открывания - закрывания и устройством создания газовой завесы, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, устройство создания газовой завесы соединено дополнительно с источником газаносителя трубопроводом, на котором установлена задвижка, управляемая от устройства открывания- закрывания камеры дегазации.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Патент США № 3427863, кл. G 01 N 33/20 1972.

2.Патент Бельгии № 688927, кл. 42 4/10 1967.

23

йгЬЮ