Газовый хроматограф Советский патент 1986 года по МПК G01N30/10 

Изобретение относится к аналитиче скому приборострое-нию, а именно к газовым хроматографам, и может быть использовано для хроматографического анализа состава многокомпонентных га зовьж смесей, например, в горнодобывающей промышленности при ведения горноспасательных работ. Цель изобретения - повышение надежности работы, а также расширение функциональных возможностей хроматографа. На чертеже изображен предлагаемый газовый хроматограф. Хроматограф содержит линию газаносителя с источником газа-носителя, являющимся 1 емкостью высокого давле ния и подключенный к ней регулятор 2 давления с манометром 3, На выходе регулятора 2 давления установлены манометр 4 низкого давления и фильтр 5 осушки газа-носителя. Линия газаносителя имеет две ветви, на выходе . которых установлены регулируемые дрос сели Б и 7, кроме того, в одной из ветвей дополнительно установлен регу лируемый дроссель 8. Хроматографические колонки 9 и 10 соединены с краном-переключателем 11, при этом колонка 9 соединена с первой камерой 12 детектора 13 и краном-пере ключателем 11, а колонка 10 соединена с второй камерой 14 детектора 13 и через линию 15 задержки - с краном переключателем 11. Колонка 9 запоЛне на двумя типами сорбентов - полисорбом и силикагелем, взятых в соотношении (4,5-5,5) : 1 по массе. Линия подготовки пробы с фильтром 16 осушки пробы, калиброванный объем 17 и доза, представляющая собой калиброванньй объем 18, соедине ны краном-переключателем 11, причем одна из доз (калиброванных объемов) выполнена в виде канала в корпусе крана-переключателя 11, а калиброванные объемы (дозы) взяты в соотношении (15-20):1. Схема измерения содержит мост 19, усилитель 20, устрой ство 21 температурной компенсации, переключатель 22, измеритель 23, . таймер 24 цепь 25 пуска и источник 26 питания моста. 1 Хроматограф работает следующим образом. Газ-носитель из емкости 1 под дав лением, измеряемым манометром 3, поступает на регулятор 2 давления,после которого под рабочим давлением, измеряемым манометром 4, газ поступает в фильтр 5 осушки. Далее газноситель поступает к крану-переключателю 11 двумя потоками, в одном из которых находится регулируемый дроссель 8. Через кран-переключатель 11 исследуемая проба вводится в хроматограф, поступает в фильтр 16, где происходит ее осушка, и через кранпереключатель 11 заполняет два последовательно соединенных калиброванных объема 17 и 18, после чего она через кран-переключатель 11 сбрасывается в окружающую атмосферу. Газ-носитель вымывает пробу из калиброванного объема 17 (или 18) и подает ее в колонку 9, в которой происходит разделение СО с суммой остальных компонентов И , О , N , СИ и СО. Сумма всех компонентов пробы, кроме СО,,, ,поступает в камеру 12 детектора 13, при этом на диагонали измерительного моста 19 выделяется сигнал общего пика, кбторый поступает на вход усилителя 20. Усиленньш сигнал с выхода усилителя 20 через устройство 21 температурной компенсации и переключатель 22 поступает на измерительный прибор 23. Из камеры 12 детектора 13 через кран-переключатель 11 сумма всех компонентов, кроме СО , поступает в линию 15 задержки. После окончания этого перехода в момент окончания общего пика кран-переключатель возвращается в исходное положение. Из колонки 9 СО 2 поступает в камеру 12 детектора 13, сигнал с которого подается на вход усилителя 20, и через соответствующую цепь устройства температурной компенсации 21 и переключатель 22 поступает на измеритель 23. Из камеры 12 детектора 13 через кран-переключатель 11 и регулируемый дроссель 7 СО J сбрасывается в окружающую атмосферу, не подвергая отравлению сорбент колонки 10. После вьщеления сигнала СО через определенньй промежуток времени сумма остальных компонентов из линии 15 задержки поступает в колонку 10 в следукяцей последовательности: Н ,, N 5 СН , СО. Компоненты поочередно поступают в камеру 14 детектора 13, сигналы с которого после усиления также регистрируются измери- i тельным прибором 23. Затем компоненты через регулируемый дроссель 6 сбрасываются в окружающую атмосферу. Дроссели 6-8 обеспечивают оптимальньй расход газа-носителя через хроматографические колонки 9 и 10.

В процессе анализа перед ожидаемым выходом каждого компонента,время выхода которого определяется по таймеру 24, переключатель 21 устанавливается в положение, соответствуняцее диапазону измерения компонента. При измерении C0,j сигнал на выходе детектора имеет обратную полярнЬсть. Для изменения полярности подключения измерительного прибора 23 служит переключатель 22. При вводе пробы в линию газа-носителя находящаяся в пробе .вода разделяется колонкой 9. Заполнение колонки 9 двумя типами 20 но сорбентов - полисорбом-1 н силикагелем АСКГ, проводят таким образом, чт первым по ходу газа-носителя в колон ке 9 находится полисорб-1, а в конце колонки - силикагель АСКГ, причем их соотношение соответственно равно (4,5-5,5):1 по массе, приводит к тому, что вода выходит из колонки 9 через 70-80 мин после ввода (вместо 12-15 мин в случае заполнения колонки 9 только одним полисор бом-1 без сштикагеля АСКГ), а сигнал воды имеет длительность 70-80 мин (вместо 6-8 мин в случае заполнения колонки 9 только одним полисорбом-1) В результате на максимально чувствительном диапазоне измерений хроматографа сигнал воды проявляется в виде практически постоянного не§начительного смещения уровня нулевого сигнала, которое легко компенсируется балансом измерительного моста, чем уменьшается погрешность измерений. При проведении анализов сигнал во ды также не влияет на результаты изм рений, так как долговременное измене ние уровня нулевого сигнала также легко кмпенсируется балансом измерительного моста 21 перед началом анализа, при этом дрейф нулевого сигнала за время измерения сигнала любого из компоне 1тов составляет около 0,3%. Таким образом повьшается точность измерений.

Если при анализе газовой смеси ввод пробы производится через больший калиброванный объем, который позволяет измерять объемное содержание

компонентов до 25% и показания измерительного прибора 23 при этом превышают предел измерений, используется меньший калиброванный объем. При этом предел измерения объемного содержания компонентов расширяется до 50%.

Формула изобретения

1. Газовый хроматограф, содержащий линию газа-носителя с источником газа, регулятором и измерителем давлеия , соединенную через делитель пооков газа-носителя с последовательсоединенными краном-дозатором. первой колонкой, первой камерой детектора, многопозиционным пневматическим краном-переключателем и первым дросселем на выходе и с последовательно соединенными вторым дросселем, многопозиционным пневматическим краном-переключателем, второй колонкой и второй камерой детектора с возможностью последовательного соединения крана-дозатора, первой колонки, первой камеры детектора и многопозиционного пневматического кранаг/ переключателя с второй колонкой и второй камерой детектора, а второго дроссёля через многопозиционный пневматический кран-переключатель - с первьм дросселем, о тличающийс я тем,что,с целью расширения функциональных возможностей хроматографа и повьш1ения надежности его работы, между многопозиционным пневматическим краном-переключателем и второй колонкой введена дополнительная линия задержки, а на выходе второй камеры детектора дополнительно установлен третий регулиремый дроссель, причем устройство дозирования пробы выполнено в виде двух доз,одна из которых расположена в корпусе крана, на котором установлен детектор. 2. Хроматограф по п.1, отличающийся тем, что дозы взяты в соотношении (15-20):1.

Изобретение относится к газовому анализу с помощью газовьк хроматографов И может быть использовано для анализа воздушной атмосферы шахт и при горноспасательных работах для анализа воздуха. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей и повьшхение точности измерений. В газовый хроматограф перед второй колонкой введена линия задержки, дозирующий кран вьшолнен с двумя дозами, одна из которых расположена в корпусе крана-переключате-ля, на котЬром установлен детектор, с р а на выходе второй камеры детектора установлен дополнительный регулируемый дроссель, причем дозы взяты в соотношении