Способ концентрирования хрома Советский патент 1978 года по МПК G01N1/38 G01N21/25 G01N31/00 

1

Изобретение относится к области аналитической химии и другим областям, где возникает потребность максимального и селективного концентрировання хрома из больших объемов водных растворов.

Известны способы экстракционного концентрирования хрома кислородсодержащими экстрагентами, к которым относится и диантицирилметан 1. Недостатком известных способов является невысокая степень концентрирования.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому резу.тьтату является способ выделения хрома из солянокислых растворов с помощью хлороформного раствора диантииирилметана 2. В известном способе используются солянокислые водные растворы и соединения группы диантипирилметана. Известный способ характеризуется низкой степенью концентрирования, так как осуществляется с помощью двухфазной системы (водный раствор - экстрагент, где соотношение объемов фаз равно 5:1. Увеличение соотношения между объемами фаз до 100:1 или 1000:1 связано с большими техническими трудностями или вообще невозможно осуи ествить из-за взаимного растворения фаз.

Для увеличения степени концентрирования предлагаемым способом в качестве реагента

используют гецтилдиантипирил:у1етаи, и экстракцию проводят из 1-6 и. раствора соляной кислоты смесью хлороформа и неиолярного растворителя, например изооктана. Хром на 93-96% концентрируется в третьей фазе из 1 н. раствора HCI при использовании в качестве комплексообразователя гептилдиантипирилметана, а в качестве растворителя смеси хлороформа и изооктана в соотношении 1: -

2. Выбор неполярных растворителей, расслаиваюших органическую фазу, сделан на основе теоретических исследований методами физико-химического анализа экстракционных систем с диантипирилметанамп.

Чувствительность и точность иоследуюидих методов определения хрома зависит именно от факторов разделения хрома и других элементов. Чувствительиость определения хрома в третьей фазе может быть достигнута Becb:via

высокая, за счет концентрирования последнего из ультраразбавленных водных растворов. Степень концентрирования хрома очень высокая (90%) в очень широком концентрационном интервале (от иг до мг) и не зависит от

последующего метода его определения.

Иример. К 0,5 л раствора, содержащего 10 мг хрома (VI), с кислотностью 1-2 н. НС1 и 0,5%-ного по хлориду аммония приливают 10 мл 4%-ного раствора реагента в хлороформе и встряхивают 20 мин. Затем к экстракту

приливают 20 мл изооктана и после перемешивания отбирают доииую фазу для аиализа известными методами, иапример, спе стральным. Для этого наносят доииую фазу на электроды и снимают сиектр.

Формула изобретен и я

1. Способ кониеитрироваиия хрома экстракцией его из солянокислого раствора органическими растворителями в ирисутствии оргаиического реагента из ряда производиых диаитипирина, преимуш,ествеино для иоследуюи,его аналитического оиределеиня, отличающийся leM, что с целью увеличеиия стеиеии коицентрироваиия, в качестве реагеита используют геитилдиаитипирилметаи, и экстракцию ироводят из 1-6 н. раствора соляиой кислоты смесью хлороформа и иеиоляриого растворителя.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве неполярного растворителя используют изооктан.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Goto Н., Kakita J., Furukawa Т. J, Chem, Soc, Japan, Pure, Chem, Sec. 79, 12, 1520, 1958.

2.Мииии A. A., Милютина Л. Л. Уч. зап. Пермского-уи-та, 141, 241, 1966.