Способ рафинирования олова от сурьмы и мышьяка Советский патент 1986 года по МПК C22B25/08 

эптв Изобретение относится к металлургии тяжелых цветных металлов, в частности к технологии рафинирования олова. Известен способ рафинирования олова от сурьмы и мышьяка вмешиванием алюминия при 550°С или его лигатуры при , охлаждением металла до 25Q°Cf обработкой всплывшей пены хлористым оловом для образования сьшучих съемов и углеродистым реагентом. Однако указанный способ рафинирования олова от сурьмы и мышьяка присадкой металлов, образующих тугош1ав1сие интерметаллические соединения, вспльшающие на поверхность металла в виде съемов, сопрово)вдается значительными потерями олова и сурьмы. Предлагаемый способ отличается тем что для повышения извлечения сурьмы и олова металл после вмешивания алюминия обрабатывают хлоридом щелочного металла, отделяют сурьмянистую пену от олова и возвра щают ее на рафинирование олова от мышьяка, а затем олово обрабатывают сульфатом аммония. Металл обрабатывают 8-200 г хлорида щелочного металла на квадратный дециметр поверх ности расплава. Обработку можно вес ти смесью хлоридов натрия и калия; обработку сульфатом аммония и хлоридом натрия или хлоридом калия осу ществляют при соотношении их (1-3): а в качестве углеродистого реагента используют гудрон. При 250-450 С, предпочтительно при , в расплавленное олово вм шивают алюминий в виде оловянной лигатуры. Сурьма при этом связывается в нерастворимое интерметаллическое соединение - алкминид сурьмы. Всплы ванию алк шнида сурьмы способствует углеродистый реагент, например угол или древесные опилки. Алюминид сурь мы всплывает на поверхность олова в виде сурьмянистой пены, которая нечетко расслаивается от металла и поэтому плохо от него отделяется. Для повышения расслаивания металл обрабатывают хлоридом щелочного металла, калия или натрия при 260 , предпочтительно при 280°С. Сходство кристаллических решеток сп собствует обволакиванию частиц алюминида сурьмы хлоридами щелочного металла, повышению четкости разгран чеиия фаз сурьмянистой пены и металла, а следовательно разделению фаз. Сурьмянистую пену разливают в блоки и возвращают на рафинирование олова от мьгазьяка. При удалении 0,1% сурьмы из олова выход сурьмянистой пены 4%. Процесс ведут при вместо 250С, что, в свою очередь, сокращает длительность операции рафинирования, . Расход хлорида натрия или калия зависит от поверхности разделафаз,т.е поверхности металла, и составляет 8 200 г/дм. Предварительная механическая активация хлорида натрия или калия до высокой дисперсности в измельчительном аппарате повышает дефектность кристаллической решётки. Это при обработке металла активированным реагентом способствует сокристаллизации алюминида сурьмы и хлорида натрия или калия и снижению расхода реагентов. Повьш ение дефектности кристалли;ческой решетки реагента обусловливает совметсная механическая активация хлорида натрия и хлорида калия, чТо позволяет снизить расход реагента. После удаления основной массы сурьмы с пеной проводят удаление остаточной сурьмы в сухие съемы. Для этого металл повторно обрабатывают хлоридом натрия или калия с добавкой сульфата амония, причем (алюминид сурьмы отделяется от металла и избыточный алюминий окисляется с поверхности с образованием сухих съемов. Сульфат аммония рекомендуется вмешивать при соотношении с хлоридом (1-3):1. В качестве углеродистого реагента при получении сухих съемов целесообразно использовать гудрон (ГОСТ 783-53) или битум с температурой плавления 100-150 С. После вмешивания гудрона поверхность сыпучих съемов покрывается продуктами разложения углеводородов, несмачиваемыми водой. Это препятствует пьтению съемов, взаимодействию их с влагой воздуха и тем самым предотвращает опасность вьщеления сурьмянистого водорода. Полученную в начальной стадии рафинирования сурьмянистую пену возвращают на рафинирование олова от мышьяка, причем сурьмянистую neify пмпиивают в олово при 450 - 50П°(.

Вывод основной массы сурьмы (70 80%) в металлическую пену, а не в сыпучие окисленные съемы, позволяет возвратить алюминий на рафинирование олова от мышьяка. Это, в свою очередь, дает возможность сконцентрировать сурьму в сплав для производст ва баббита, снизить расход алюминия и выход сыпучих съемов, а следовательно снизить потери олова и сурьмы

Пример. В стальной электро- обогреваемый котел загружают 50 кг олова, содержащего 0,14% сурьмы, и расплавляют его. При 350 С вмешивают 350 г лигатуры, содержащей 20% алюминия, остальное олово. Далее металл в течение 1,5 ч охлаждают до и вмешивают 100 г древесных опилок и 100 г хлористого натрия; снимают 2,05 кг пены, содержащей 2,7% сурьмы и 1,7% алюминия. Извлечение сурьмы в пену 79%.

Металл в котле повторно обрабатывают смесью 50 г хлористого натрия и 60 г сульфата аммония. После образования сухих съемов вмешивают 50 г гудрона (ГОСТ 783-53). С поверхности металла снимают 1,2 кг

съемов, содержащих 0,8% сурьмы. При

увлажнении водой сьемы rfe выделяют сурьмянистый водород. Выход олова в съемы 2%. Содержание сурьмы в отрафинированном металле 0,011%.

Полученную сурьмянистую пену возвращают на рафинирование металла весом 15 кг с содержанием 1,0% сурь,мы; 0,55% мышьяка; 4% меди. Пену

вмешивают в металл при , а за|тем обрабатьпзают смесью 50 г поваренной соли и 60 г сульфата аммония. С поверхности металла снимают 640. г сухих съемов, содержащих 0,47% сурьмы; 1,35% мьппьяка; 75% олова. Выход олова в съемы 3%. Получают полупродукт для производства баббитов,.содержащий 0,01% мьшьяка; Г, 22% сурьмы. Извлечение сурьмы в продукт из пены 86%.

Описываемый способ позволяет сократить длительность рафинирования с 6-8 до 3-4 ч и снизить на 10-12% расход алюминия, а также отказаться

от использования дорогостоящего реагента - хлористого олова.Кроме того, способ обеспечивает снижение на 0,06% потерь олова и на 12% потерь сурьмы на операции.

СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ ОЛОВА ОТ СУРЬМЫ И МЫШЬЯКА, включающий вмешивание алюминия, обработку металла углеродистым реагентом и удаление съемов^ отличающийся тем, что, с целью повышения извлечения сурьмы и олова, металл после вмешивания алюминия обрабатывают хлоридом щелочного металла, отделяют сурьмянистую пену от олова и возвращают еена рафинирование олова от мьш1ьяка, а затем олово обрабатывают сульфатом аммония.2.Способ по п.1, отличающий с я тем, что металл обрабатывают 8-200 г хлорида щелочного металла на квадратный децимерт поверхности расплава.3.Способ по пп.1 и 2, о т л и - чающийся тем, что металл обрабатывают смесью хлоридов- натрияи калия.4.Способ по пп.1-3, отличающийся тем, что обработку сульфатом аммония и хлоридом натрия или хлоридом калия ведут при соотношении их (.1-3) :1.5.Способ по пп. 1-4, .0 т л и - чающийся тем, что в качестве углеродистого реагента используют гудрон.