Способ фотометрического определения олова в сплавах на медной основе Советский патент 1978 года по МПК G01N21/24 C01G19/00 

1

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе сплавов в заводских лабораториях и научно-исследовательских институтах.

Известны способы определения олова в растворах фотометрическими методами. Эти способы требуют предварительного отделения олова от сопутствующих компонентов, которые бывают в большом количестве в растворах, полученных после растворения сплавов. Затем олово переводят в окрашенные комплексы с органическими реагентами и фотометрируют.

Наиболее близким к изобретению по технической сун1,ности и достигаемому результату является способ фотометрического определения олова в медных сплавах. Способ включает предварительное отделение его от сопутствуюш,их элементов в виде метаоловяной кислоты соосаждением с Mn02-ag, которая образуется при реакции КМпОд с Мп(МОз)2 в разбавленной азотной кислоте. Осадок оплавляют с перекисью натрия и ш,елочью и выш,елачивают серной кислотой. В полученном растворе олово определяют фотометрически с органическим реагентом - фенилфлуороном. Метод основан на образовании при рН 1,1 окрашенного псевдораствора, который стабилизируют заш,итными коллоидами.

Недостатком такого способа является сложность и длительность аналитических операций выделения олова с коллектором, ирименение большого количества реактивов, которые могут быть загрязнены оловом. Кроме того, вместе с оловом выпадает сурьма, а также полностью или частичио висмут. Взаимодействие олова с фенилфлуороиом происходит в Ззком интервале кислотности рН 1,1-1,2. Если раствор кислее, реакция между оловом и реагентом количественно не протекает и максимальиое окрашивание раствора не достигается. Если же раствор имеет более высокий рН, появляется розовое помутнение от

выпавшего из раствора свободного реагента. Этой реакции мешают поливалентные металлы, в частности сурьма.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности анализа.

Это достигается тем, что по предлагаемому способу фотометрического определения олова в сплавах на медной основе, включающему предварительное отделение олова от сопутсгвующих элемеитов, перевод его в комплексное

соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование, олово отделяют осаждением с фениларсоновой кислотой, затем переводят его в комплексное соединение с пирокатехиновым фиолетовым в присутствии дифенилгуанидина и экстрагируют комплекс бутиловым спиртом.

Пример. Навеску исследуемой бронзы (в расчете на 500 мкг Sn) растворяют в 15 мл азотной кислоты (1:1) с добавлением нескольких капель перекиси водорода (30%) и соляной кислоты (1 : 1). Раствор упаривают до влажных солей и приливают 30 мл 3 и. соляной кислоты. В горячий раствор прибавляют 5 мл 3%-ного раствора фениларсоновой кислоты, и через сутки осадок отделяют фильтрованием. Промытый 3 н. серной кислотой осадок растворяют при нагревании в 5,5 мл соляной кислоты (1 : 1), раствор разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе на 25 мл.

В делительную воронку вносят 0,5 мл исследуемого раствора олова, 1,0 мл 10 М раствора пирокатехинового фиолетового, 0,2н. раствором аммиака нейтрализуют кислотность до -рН 5 и доводят объем до 7 мл ацетатно-аммиачным буфером с рН 5. Затем приливают 1 мл 0,08 М раствора дифенилгуанидина в 0,1н. соляной кислоте и экстрагируют 8 мл бутилового спирта в течение 15 с.

После разделения фаз экстракт центрифугируют и измеряют оптическую плотность на

спектрофотометре или фотоэлектроколориметре относительно холостого опыта, проведенного аналогично. Количество олова находят по калибровочному графику. Стандартный раствор подвергают тем же операциям, что и образец бронзы.

Использование предлагаемого способа определения олова в сплавах на медной основе упрощает выполнение анализа и обеспечивает высокую чувствительность и воспроизводимость результатов, что- особенно важно при производстве серийных анализов.

Формула изобретения

Способ фотометрического определения олова в сплавах на медной основе, включающий предварительное отделение олова от сопутствующих элементов, перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, олово отделяют осаждением с фениларсоновой кислотой, затем переводят его в комплексное соединение с пирокатехиновым фиолетовым в присутствии дифенилгуанидина и экстрагируют комплекс бутиловым спиртом.