Способ определения иридия в сплавах, содержащих платину и палладий Советский патент 1980 года по МПК C01G55/00 G01N21/27 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении иридия в платиновоиридиевых, палладиевоиридиевйх сплавах и других материалах, содержащих иридий. Известны спектрофотометрические способы определения иридия в растворах с применением различных органических и неорганических реагентов. Известно применение сульфата церия, бромида олова, yi -нитроэодиметиланилина.лейкооснования кристаллического фиолетового. Однако общим недостатком всех из естных способов является то, что определению иридия мешает присутстви в растворах других платиновых металлов например платины и палладия что чрезвычайно осложняет использова ние перечисленных способов для прямо го определения иридия в сплавах сложного химического состава, содер жащих платину, палладий, никель, . железо, медь и другие сопутствующие элементы. Наиболее близок к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ определения ириди в сплавах, содержащих платиновые ме таллы, например в платиноиридиевых сплавах. Способ включает перевод образцов в раствор, введение реагента и последующее фотометрирование. В качестве реагента используют хлорную кислоту, которая окисляет иридиевохлористоводородную кислоту с образованием фиолетовой окраски. Однако такой способ обладает низкой точностью анализа, поскольку значительные количества платины оказывают мешающее влияние. Коэффициент вариации при анализе образцов сложного химического состава с содержанием иридия 8-10% составляет 5-7%. Целью изобретения является повышение точности анализа. Поставленная цель достигается описываемым способом определения иридия в сплавах, содержащих платину и паллсщий, включакадим перевод образцов в раствор, введение реагента и после.дующее спектрофотометрированиё. Отличительными признакс1ми способа является то, что в качестве реагента используют нитрозо-К-соль, процесс осуществляют в ацетатной буферной среде с рН 6,0-6, 5, содержащей хлористый i aлий,и посУле введения реагента раствор предварительно нагревают до 105-115 выдерживают 4-5 ч, охлаждают и фильт руют. С целью устранения влияния никеля, железа, меди и других элемен тов вводят соляную кислоту. Нитрозо-Я-соль при нагревании с ионами иридия образует устойчивое растворимое в воде комплексное соеди ние оранжево-коричневого цвета с максимальным развитием окраски при рН 6,0-6,5. ионы платины, палладия в 3Tifx же условиях также образуют окрашенные комплексные соединения, однако при рН 6,0-6,5 в присутствии избытка ион хлора, калия и при нагревании соединения этих металлов выпадают в осадок. 1аким образом, мешающее влияние ионов платины и. палладия исключается. Мешающее влияние никеля, железа, меди и других элементов устраняют добавлением раствора соляной кислоты так как менее прочные комплексы этих элементов разрушаются, в то вре мя как комплексное соединение иридия устойчиво. Использование температуры ниже приводит к увеличению времени установления максимального окрашивания комплексного соединения иридия с нитрозо-R- солью и уменьшению полноты осаждения соединения платины Использование температуры выше . приводит к увеличению скорости разрушения нитрозо-К-соли. Выдержка времени 4-5 ч достаточна для полного достижения максимальной окраски комплексного соединения иридия с нитрозо-Л-солью и для полно го осаждения соединения платины. Пример. 0,1-0,2 г исследуем .образца помещают в стакан емкостью 250 мл, смачивают 2 мл муравьиной кислоты и растворяют в 30 мл соляно кислоты с добавлением нескольких .капель перекиси водорода при умерен ном нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей и растворяют соли 20 мл воды. В том случае, если имее ся не астворившийся остаток, раство отфильтровывают через плотный фильт в колбу емкостью 250 мл, остаток на фильтре тщательно промывают горя чей/водой, подкисленной соляной кис той(2 мл концентрированной соляной кислоты на 1000 мл воды) - раствор Нерастворившийся осадок с фильтр пdмeщaюi в алундовый тигель, осторо но озоляют и сплавляют с 5-кратным избытком перекиси натрия по отношению к весу остатка при постепенном повышении температуры до . Охл денный плав переводят в стакан емкостью 250. мл, добавля|рт 10 мл концентрированной соляной кислоты и растворяют при нагревании. Полученн раствор охлаждают, переводят в мерн колбу с раствором 1, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают . Отбирают аликвотную часть (10 MJ; } в мерную колбу емкостью 100 мл, устанавливают слабокислую среду по бумаге конго ацетатным буферным раствором fpH 6,5), прибавляют 10 s-ui ацетатного буферного раствора (рН 6,5), Буферный раствор готовится следующим образом: 300 г уксуснокислого натрия растворяют в 600 мл воды при нагревании, раствор фильтруют, прибавляют 6 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют водой до 1000 мл. После ацетатного буферного раствора прибавляют 2,5 мл 25%-ного водного раствора хлористого калия, 25 мл 0,5%-ного водного раствора нитрозо- -соли и нагревают в термостате при в течение 5 ч. Растворы охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 10 мл соляной кислоты (1:1) , доводят объем до метки водой и перемешивают. После отстаивания осадка в течение 3 мин растворы отфильтровывают через сухой плотный фильтр в сухую колбу емкостью 50-100 мл. Первую порцию 20 мл раствора отбрасывают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на спектрофотометре СФ-4А в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 510 мкм относительно раствора сравнения. Раствор сравнения готовят следующим образом. В мерную колбу емкостью 100 мл прибавляют солянокислый раствор соли платины в количестве, отвечающем содержанием платины в аликвотной части исследуемого раствора, взятого для спектрофотометрирования, и далее поступают, как указано в ходе анализа. Неизвестную концентрацию иридия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам иридия с добавлением соответствующих количеств платины. Предлагаемый способ по сравнению с существующим имеет следующие преимущества: способ свободен от систематической ошибки и позволяет получать воспроизводимые -результаты, коэффициент вариации при содержании иридия. 8-10% составляет 0,3-0,5%, что в 14-17 раз меньше этого коэффициента для прототипа способ применим для определения иридия в различных сплавах Hai основе платины, палладия и в других материалах, содержащих иридий7 платина, палладий, никель, железо, медь и многие другие элементы определению иридия не мешают J исключается необходимость использования стандартных образцов иридия, что позволяет удешевить проведение анализов и сократить трудоемкость; нитрозо-К-соль дает возможность определять иридий без предварительного выделения от сопут5.79160 ствукадих элементов, что упрощает способ определения иридия в разлигных образцах сложного химического состава. Формула изобретения 1, Способ определения иридия в сплавах, содержащих платину и палладий, включаюсций перевод образцов в раствор, введение реагента и последу- кадее спектрофотометрирование, отличающийся тем, что, с 56 целью повышения точности анализа, в качестве реагента используют нитроR-caniy, процесс осуществляют в ацетатйой буферной среде с рН 6,0-6,5i содержащей хлористый калий,, и после введения реагента раствор прёдварительно нагревгиот до 105-115°С, выдерживают 4-5 ч, охлаждают и отфильтровывают. 2. Способ по п.1, отлича ющ и и с я тем, что, с целью устраг нения влияния никеля, железа, меди и других элементов, вводят соляную кислоту.