Способ экстракционно-фотометрического определения циркония Советский патент 1982 года по МПК C01G25/00 B01D11/04 G01N21/27 

1

Изобретение относится к аналитической химии - способам определения циркония, и может быть использовано при анализе сплавов, применяемых в радиоэлекгрснной промышленности, в реактивных цвигате- j лях, а также других областях народного хозяйства.

Известны способы определения циркония с предварительным переводом его в окрашенное комплексное соединение с ор- ю галическим реагентом. В качестве органического реагента известно применение пирокатехинового фиолетового. Образование комплекса происходит в солянокислых рас№орах при рН 5,2-5,4. Окраска разви- is вается в течение ЗО-4О мин. Комплексное соединение имеот максимум поглощения при 6ОО-620 ммк с молярным коэффициентом поглощения 3;1-Ш . Определение ведут в прис1-тствии комплексша о Ш и желатины, - вствительность метода 0,2 мкг/мл 1.

. Однако способ характеризуется недостаточной чувствительностью малой иэбирательностью, значительной продолжительностью. .Кроме того необходимо предварительное упаривание раствора.

Наиболее близким, к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому ре льтату является способ экстраюгаонно-фотометртческого определения циркония путем перевода его в комплексное соединение с пирокатехиновым фио/тетовым в присутствии бромида тридодецилэтиламмония. Образование комплекса происходит в сернокислом растворе при рН 5,0-6,0, экстракцию его осуществляют .бути л ацетатом. Максимум поглощения тройного комплексного соединения находится при 586 ммк. Молярный коэффициент поглощения равен 3,9-10 2. 1

Известный способ не позволяет определять цирконий в более кислых средах, что уменьшает специфичность реакшги. Кроме того, способ характеризуется недостаточной контрастностью и чувствитсэльностью, Бутилацетат является легкоиспа- ряюшимся ,я пегко&оспявменяюшимся эфиром более легким по сравнению с водой. Целью иэобрегения является повышение селективности и чувсга и ельности анализа. Поставленная явль, цостигаетм тем, что согласно cRoco экстракцишно-фотометри Ч0СКОГО опрепеления циркония, включакяпему перевоп его в окрашенное тройное комп лексное соединение с применением пяро атеяинового фиолетового. В качестве второго реагента исвояьауют дибромид ,М -диметил- N Kap бодецок иметил- N -этиленаммоний сульфида, а экстрагента-хлороформа. Обраеукяцееся тройное KovinneKcHoe соеданение имеет максимум поглсщения при 615 ммк. Молярный коэффициент воглошения .4,3 Ш J Образование комплекса про исхорит в сернокислой среде tipH рН 1,6-2,3. ... - -..-- П р и м е .р. Ащкво.,тную часть анализируемого раствора, содержащего 0,516 мкг циркония,, приливают к 1 мл хлороформному pacT&jo{Qr дибромида ,N -циметил-N- карбодеаексиметил- N -этиленаммоний сульфида, помешенного в делительную воронку. Затем прибавляют 2 мл свежеприготовленного раствора пирокатетшнового фиолетового , Кислотность среды доводят до рИ - 2,3 по серной кислоте с обшим , объемом водной фазы до 12,5 мл. Экстракцию комплекса осушествляют 12,5 мл хлороформа в течение ЗО с. Затем хлороформный комплекс фильтруют в кювету с толщиной слоя 2 см и измеряют оптическую плотность при 615 ммк на СФ-4А. Экстрагирующийся комплекс устойчив во времени и обращуется сразу после сливания реактивов. Оптимальные кониентралии реагентов составляют 4 -кратНый избыток пирокате хинового фиолетового и 10 кратный избыток дабромид ftjc-lN,N -риметил- карбрдеаоксиметил- ,N -этилэнаммоний сульфида. Хлороформ извлекает в условиям: опыта шсркший на 99,9%. Содержание циркония находят по предварительно построенной калибровоч- . ной кривой. Предложенный способ . позволяем опре- Являть киркший в предолах 0,041,25 мкг/мл. Определению циркония не мешают ЮО-кратные избытки титана, гвкгеага ниобия. олова, молибдена, редкоземельных элементов. Малые количества циркония могут был определены в сплавах на основе вышеперечисленных металлов. Формула изобретения Способ экстракционно-фогометрического определения циркония, включающий перевод его в 01фашенное тройное комплексное соединение с применением пирокатехинового фиолетового, отличаюш и и с я тем, что с целью повышения ceлekтивнocти и чувствительности анализа, в качестве второго реагента исполь ют дибромид 6Hc-{N ,N- симетил-карбодецоксиметил-N -этиленаммоний)сульфида, а зкстрагента-хпороформ. Источники инфопмаци, принятые во внимание при экспертизе 1. i.anqgyt, СЪега,v. 152, № 6, 1956, с. 401. 2. Buee, Ctiem. Soc, Jap v.49, Ms 11, 1976, c. 3O29-3031,