1
Изобретение относится к способам получения галлидов ниобия, в частности /:остава N&jO-a , и можетбыть ис-,, пользовано в технологии получения: сдерпроводящих материалов.
Известен способ получения интерметаллических соединений на основе ниоби и кремния, заклгочаювдийся в совместном восстановлении водородом высших хлоридов ниобия и кремния при l300°C l.
Этот способ не позволяет получать галлиды ниобия состава NbjGaИзвестен способ получения галлидов ниобия состава NbjGci, заключающийся в том, что на ниобиевую подложку при 200-500°С наносятслой металлического галлия путем термического разложения газообразных алкильных соединений галлия, и далее ниобиевую подложку, покрытую галлием, нагревают до 1200-1500С 2.
Недостатки способа заключаются в сложности процесса и трудности получения. NbjG-a строго стехиомётрического состава.
Из известных способов наиболее близким к предлагаемому является способ получения галлидов ниобия, заключающийся в совместном восстановлении водородом бромидов или иодидов. ниобия.
и галлия при температурах выше 850°С но ниже 1300°С. В результате получают галлиды ниобия переменного состава, отличающегося от стехиомётрического 3j .
Недостаток способа заключается в невозможности получения галлида ниобия K&2iGi Р° стехиомётрического состава.
С целью получения соединения NbjG-a строго стехиомётрического состава, восстановлению подвергают парогазовую смесь выс1аих хлоридов ниобия и галлия с концентрацией хлорида галлия в исходной смеси от 45 до 75 мол.%, при мольном отношении водорода к исходной смеси хлоридов, равным 20-50 i 1.
Указанные концентрации трихлорида галлия в исходной смеси позволяют получить соединение NfejC-a с содержанием галлия.25 ат% и 100% Фазы со структурой А 15.
Ниже 45 мол.%&аС. образуются соединения, не отвечающие строго стехиометрическому составу . вследствие недостатка хлорида галлия. Выше 75 мол.% появляется возможность проскока непрореагированного трихлорида галлия.
мсзяьном отношении водорода и смеси хлоридов менее 20 и более 50 происходит неполное восстановление хлорида , вследствие чего конечйый продукт не отвечает строго стехио метрическому составу НЬ%.&а.
Пример. Исходную смесь хлоридов, предварительно очищенную от прмесей ректификацией и содержащую 46 мол.% NfcCts 53 мол,% ОаСЕа, загружают в специальные емкости, позволяющие точно рвйулнровать подачу хлоридов в испаритель-смеситель.Затем парогазовую смесь потоком водорода, взятьэи в количестве, обеспечивающем мольное отношение водорода к смеси Хлоридов, равное 40, со скоростью 2 л/мин подают в реакционную зону установки, где .происходит восстановле ние хлоридов и осаждение галлида ниоби на внутреннюю поверхность кварцевой трубки при . Анализ полученного соединения показал наличие индивидуального интe pмeтaлличecкoгo .соединения Hbjpra , содержащего 100% фазы со структурой А 15.
Таким образом, пpвдлaгae ий способ позволяет получить галлид ниобия.
соответствующий строго сгехиометрическому составу N&j&a.
Формула изобретения
Способ получения галлидов ниобия, включающий совместное восстановление водородом галогенидов ниобия и галлия при , отличаю щи и с я тем, что, с целью получения соединения Nbj&a строго стехиометрического состава, восстановлению подвергают парогазовую смесь высших хлоридов ниобия и галлия с концентрацией хлорида галлия в исходной смеси от 45 до 75 мол.% г при мольном отношении водорода 1( исходной смеси хлоридов, рааньвч 20-50, : 1.
Источники информации, принятые во внимание при экспертиз1е
1.Известия АН СССР Металлы 1969/ № 6, с. 88-91,
2.Патент Великобритании № 1085050 кл. С I А, 1967,
3, Патент США
№ 3425825, 75-62, 1969,
