Способ извлечения фтора из растворов азотнокислотного разложения фосфатного сырья Советский патент 1978 года по МПК C01B33/10 C01B25/18 

римый остаток. После отделения нерастворимого остатка получают азотнокислотную вытяжку (АКБ), содержащую 2,47 г фтора или 95% от всего количества. Полученную вытяжку охлаждают до 10° С, центрифугированием отделяют -выделившиеся кристаллы нитрата кальция. С кристаллами нитрата кальция союсаждается 0,2 г фтора - 8,4% от содержания в АКБ или 7,6% от всего фтора в фосфорите. Б маточный раствор, имеющий температуру 10° С, вводят нитрат натрия в стсхиометрическом количест.ве.

Фильтрованием отделяют выпавщий осадок Na2SiF6, в котором содержится 1,25 г F, что составляет 57,1% от содержания фтора в АКБ или 52% от общего количества фтора. Б фильтрате, полученном после отделения Na2S{F6, содержится 0,95 г фтора, что составляет 34,5% от содержания в азотнокислом растворе или 35,4% от общего количества. Этот фильтрат нейтрализуют аммиаком и перерабатывают в удобрения известными способами. Степень извлечения фтора при 10° С и стехиометричеокой норме осадителя составляет 52% от общего количества фтора, а при 10° С и норме осадителя 100% сверх стехиометрической - 61,1% от общего количества фтора в фосфорите.

Пример 2. 100 г фосфорита /Каратау с 2,6 г фтора (2,6%) обрабатывают 178 мл HNOs. При разложении теряется 5% F в результате перехода его в газообразную фазу и нерастворимый остаток. После отделения нерастворимого остатка получают азотнокислую вытяжку, содержащую 2,47 г фтора или 95% от общего количества фтора. Полученную вытяжку охлаждают до 5° С. Центрифугированием отделяют выделившиеся кристаллы нитрата кальция. С кристаллами нитрата кальция соосаждаются 0,25 г фтора, что составляет 11,8% от содержания фтора в азотнокислотной вытяжке или 9,6% фтора от общего количества. Б маточный раствор, имеющий температуру 5° С, вводят нитрат натрия в стехиометрическом количестве. Фильтрованием отделяют выпавший осадок Na2SiF6, в котором содержится 1,39 г F, что составляет 64,7% от содержания фтора в вытяжке или 53,4% от общего количества. Б фильтрате, полученном после отделения NajSiFe, содержится 0,76 г F, что составляет 23,5% F от содержания в азотнокислом растворе или 32% от общего количества фтора. Этот фильтрат нейтрализуют и перерабатывают в удобрения изаестньими способами. Степень извлечения

фтора при 5° С и при стехиометрической норме осадителя составляет 53,4% от общего количества фтора, а при 5° С и норме осадителя 100% сверх стехиометрического 68,4% от общего количества фтора в фосфорите.

Формула изобретения

Способ извлечения фтора из растворов азотнокислотного разложения фосфатного

сырья, включающий охлаждение раствора до 5-10° С, отделение кристаллов нитрата кальция, осаждение фтора солью щелочного металла и отделение осадка кремнефторида, о тл и чающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения степени извлечения фтора, соль щелочного металла вводят после отделения кристаллов нитрата кальция в количестве 100-200% от стехиометрии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Набиев М. Н. Азотнокислотная переработка фосфатов. Ташкент, Изд. АН Узб. ССР, 1957, с. 76-81.

2. Патент США 3420622, кл. 23-83, 07.06.69.