Способ переведения ванадия (у) в комплексное соединение Советский патент 1978 года по МПК G01N1/28 G01N31/00 

. Прцмененяе указанного реактива позволяет значительно повысить оепективность опрепелеяия ванадия ( V ) в прис гтствии ванадия ( W ), хрома, титана, ниобия тантала, мрлнблена. хрома, железа, меди. Нитрат-ионы не мешают определению. Образование компле са наблюдается в 1,5-3,5 н. кислоте (серной, сопяной). Чувствительность определ ..яя ванадия (V ) по полученному комплексу О,О16 мкг/мл. Способ легко осуществим, отличается высокой селективностью, анализ быстро и просто исполняется. Пример. Определение ванадия в сталях с высоким содержанием хрома. Навеску отали (0,2 г) разлагают в 4Омл смеси концентрированных соляной и азотной кислот (3:1). Для полного разрушения карби дов и окисления ванадия ( IV ) добавляют еще 5 мл концентрированной азотной кислоты.. ; - ; - ,; , После ЗО мш выпариваний и охлаждения добавляют мл концентрированной сер- . ной кислоты и продолжают выпаривание до появления белых паров 50 j. Почти к сухому остатку после охлаждения приливают 20 мл 8М серной кислоты и доводят водой до общего объема 50 мл, предварительно добавив 1-2 капли p,dl М раствора марганпевокислЬго калия до слабо-розовой окраски для полного окисления ванадия до пятивалентарго состояния. Для определения ванадия отбирают гсг мл прозрачного раствора при содержании ванадия 0,03-0,3% .(над возможным осадком вольфрамовой кислоты) в колбу на 25 мл, добавляют 2 мл концентрированной фосфорной кислоты, доводят 0,4%-ным раствором етЛК в ацетоне до метки и через 3-5 мин измеряют оптическую плотность при 535 нм ( 6 5О мм, 1,5 н. соляная или серная кислота). Содержание ванадия определяют npi помощи калибровочного графика. Закон Ламберта-Бера выполним для 10 -10 г-ион/л ванадия. ЧувствнтельHOCTI, 0,016 мкг ванадия ( 4 ) в 1 мл. Воспроизводимость определения ванадия ( V ). Средний арифметический результат, X (1.02±р,05)%. Среднее отклонение, j О,ООО5,. Точность, О,ООО5. Дисперсия, V 51О . Стандартное отклонение, о 2,24-10 Относительное стандартное отклонение, У г 0,О21. Доверительный ннтер - вал,±. 0,О1О25 + 0,ОО05 Ф ормулаизоб ретен ия Способ переведения ванадия ( V ) в Комплексное соединение с применением про изводных антраниловой кислоты в кислой среде для прследующего фотометрического определения, отличающийся тем, что, с целью определения ванадия в растворах, содержащих нитрат-ионы, в качестве органического реагетта используют водноацетоновый раствор бензоилгидразида антраиловой кислоты. Источники информации, принятые во вниание при экспертизе; 1.Патент США № 3252761, кл. 3.23О, 24.О5.64.2.Авторское свидетельство № 461331, л. G01 N 1/28, С 01 G 31/ОО, 26.01.73.