Способ очистки диметилформамида Советский патент 1978 года по МПК C07C103/36 

Изобретение относится к химической тех нологии, конкретно к способам очистки диметилформамида. Диметилформамид широко применяется в химической технологии в качестве растворителя при проведении различных реакций. По окончании реакции и выделении ее продукта образуются маточные растворы, кото рые часто содержат нелетучие примесив растворенном или взвешенном состоянии. Известен способ очистки диметилформамида путем перегонки. . Способ по звопяет очищать Диметилформамид от легкокипящих примесей. Если Диметилформамид содержит нелетучие примеси, то после его отгонки остается кубовый остаток, представ ляющий собой смолообразную массу. Эта масса еще содержит токсичный диметияформамид. загрязняет окружающую среду и тру но ранспортируется. Целью изобретения является разработка экономичного способа очистки диметилформамида от растворимых и нерастворимых не летучих примесей, предотвращающего загряз нение окру} са ощ8й среды .смолообразными веществами. Для достпхсенид поставленной цели предлагается для очистки диметилформамида перегонку вести Б присутствии силшсагеля. Желательно добавлять силшсагель в количестве 2-5 вес,% от количества исходной смеси. Предиочтителышй является отгонка диме- тилформам1ща в aaKyyhfe при остаточном давлении 5О-25О мм рт.ст. Процесс удобно осуществлять, например, в двухвальповой барабанной вакуук.1ной сущилке. При этом получают Диметилформамид, не-. содержащий нелетуч 1х примесей, и нелетучие вещества в сыпучем, легко транспортируемом состоянии (не загрязняют окруишющей среды). На чертеже изображена схема для осуществления предлагаемого способа. Пример. Остаток растворителя, состоящий из 43,9 вес.ч. диметилформамида j 24,0 вес.ч. воды, 0,1 вес.ч. муравьиной . .кислоты и 12,0 вес.ч. органи-.оских и неорганических примесей, подают по линии 1 в гомогенизирующее устройство 2 (смеситель). Из сборника 3 по линии 4 через дозирующее устройство 5 туда же направляют 2,5 вес.ч.сипикагеля и там диспергируют. Эту смесь, в которой силикагель находится в трнкодиспергированной форме, подают по линии б через затвор 7 в выпарную установку 8, которая представляет собой деухвальцовую барабанную вакуумную сушилку.

Ввиду чувствительности диметилформамида к нагреванию отгонку ведут при по. ниженном давлении, преимущественно при остаточном давлении 50 -250 мм рт.ст.

Образующийся при выпаривании жидких компонентов в выпарной установке соковый пар состоит из 43,6 вес.ч. диметилфррмамида, 23,7 вес.ч. воды и О,1 вес.ч. муравьиной кислоты.

Получающееся твердое вещество содержит 12,0 вес.ч. органических и неорганических примесей, 2(5 вес.ч. силикагеля, 0,3 вес. ч. диметилформамида и 0,3 вес.ч. воды. ЕГО соскабливают ножами для очистк с нагретых вальцов сушилки в виде сухого сыпучего твердого вешества, которое выгружают при помощи щнекового транспортера через вакуумные шлюзы 9 и 10.

Формулаизобретения

1.Способ очистки диметилформамида от растворимых и нерастворимых нелетучих примесей путем перегонки, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения экономичности способа и поедотвоащения загрязнения икружающ еи среды смолообразными веществами, перегонку ведут в присутствии силикагеля.

2.Способ по п. 1, отличающийс я тем, что силикагель берут в количеств 2-5 вес. % от исходной смеси.

3.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что отгонку ведут в вакууме, предпочтительно при 50-250 мм рт.ст.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Miteheee Т.М., peid Ь.Е . ,The Ррероpotion of aCiphatio JImides., J. Лт . Chem . Soc . 55,1881(1931) ,