Способ определения формальдегида в сточных водах Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

I

Изобретение относится к усовершенствованному способу определения формальдегида в сточных водах и может быть использовано для контроля состава сточных вод заводов, производящих синтетические смолы на основе формальдегида при сбросе сточных вод на очистные сооружения.

Широко известны способы хроматографического определения формальдегида на полимерных сорбентах.

Известны также способы определения малых концентраций формальдегида на полимерных сорбентах 1. Чувствительность определения невелика и составляет примерно 0,10/0.

Кроме того, известен способ определения формальдегида путем хроматографического разделения анализируемой смеси на полимерном сорбенте с последующим детектированием разделенных компонентов 2.

Недостатком известного способа является также недостаточная чувствительность опрслоления, обусловленная тем, что нельзя увеличить объем пробы сточной воды, вводимой в хроматограф (более 0,15 мл).

не вызывая перегрузки хроматографической колонки.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Цель достигается тем, что по предлагаемому способу перед хроматографическим разделением исходный раствор смеси обрабатывают аммиаком и затем концентрируют полученный, гексаметилентетрамин упариванием, а детектирование осуществляют пламенно-ионизационньш детектором.

Способ осуществляется следующим образом.

Проводят предварительное концентрирование формальдегида, используя его способность образовывать уротропин в присутствии аммиака.

К сточной воде, содержащей формальдегид, добавляют аммиак и оставляют на 1 ч при комнатной температуре. Затем концентрируют полученный гексаметилентетрамин (уротропин) упариванием. Из упаренного раствора хроматографируют уротропин на полимерном сорбенте полисорбе-1 (сополимер стирола и дивинилбензола) с пламенно-ионизационным детектором.

Пример. К 1 - 1,5 л исходной сточной оды, содержащей формальдегид в конценрации 1-1СГ °/о, добавляют Юмл 10% раствора аммиака и оставляют стоять 1 ч. Затем аствор упаривают на бане, соблюдая осторожность, чтобы не допустить потерь уротропина вследствие его возгонки. Для этого края выпарительной чашки полностью погружают в воду. Выпаривание ведут до объема 2-3 мл переводят упаренный раствор в пенициллиновую склянку, смы вают чашку водой и доводят общий объем упаренного раствора до 5 мл и 0,15 мл этого раствора вводят в xpoмaтo paф. Хроматографированиё уротропина основано на его способности возгоняться.

Условия хроматографирования. следующие: сорбент-полисорб-1, длина колонки 1 м, диаметр 0,3 см, температура колонки 190°. В связи с тем, что уротропин разлагается на формальдегид и аммиак при 263°, температуру испарителя устанавливают на 250°, во избежание разложения -уротропина. Расход газа-носителя азота 30 мл/мин.

водорода 40 мл/мин, воздуха 300 мл/мин. Детектор - пламенно-ионизационный. В этих условиях время удерживания уротропина составляет 15,56 мин. . Калибровку хроматографа провод,ят по стандартным растворам формальдегида, которые проходят точно такую же обработку, как и анализируемый образец.

Результаты анализа модельных растворов фор|мальдегида приведены в таблице.

Предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает повышение чувствительности в 20-30 раз и позволяет анализировать сточные воды с содержанием формальдегида МСГ%. Увеличение чувствительности достигается: за счет предварительного концентрирования формальдегида путем перевода его в нелетучий уротропин и упа ривания раствора уротропина; за счет того, что формальдегид хроматографируется в виде уротропина. Пламенно-ионизационный детектор более чувствителен к уротропину, чем к формальдегиду.