Детектирующее устройство для жидкостной хроматографии Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

(54) .ДЕТЕКТИРУЮЩЕЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАВДИ

Изобретение относится к устройства для детектирования в жидкостной хроматографии и может быть использовано для анализа широкого круга объектов. В настоящее время разработаны различньш принципы детектирования для жидкостной хроматографии, в том числе основанные на применении газовых детекторов. , Известна конструкция компаунд-хроматографа, включающая блок ,подачи элюента, колонку для разделения мето дамн жидкостной хроматографии, устройство для ввода проб в газовый хроматограф, включакяций источник газаносителя, испаритель, колонку и газовый детектор l. Газовый хроматограф выступает в роли детектирующей системы по отношению к жидкостному хроматографу. Особенностью этого хроматографа, обусловившей его применение для специальных аналитических задач, является поступление в детектор дискретных порций элюата. Известен также детектор для жидкостной хроматографии, основанный на применении, детектора ионизации в пламени. Он включает колонку для жидкостного разделения, выход из которой связан с транспортным элементом, например, в виде ленточной спирали из нихрома, установленной с возможностью перемещения через камеру испарения злюента, камеру деструкции и пиролиза и камеру очистки, причем камера деструкции и пиролиза связана с детектором ионизации в пламени 2. Недостатком этой конструкции является ее недолговечность и сложность,. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является устройство для детектирования жидкостей и газов, включающее хроматографическую колонку, газовый детектор и емкость с индикаторным веществом, причем перед детектором установлено сужающее устройство, ккоторому подсоединена емкость с индикаторным веществом З. Это устройство обладает рядом недостатков, в том числе трудностью установления равновесия между статическим давлением подвижной фазы и индикаторного вещества и возможностью подсоса индикаторного вещества в от сутствие анализируемого компонента за счет незначительных флуктуации расхода элюата. Целью изобрдтения является повышение чувствительности детектирующей системы. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для детектирования для жидкостной хроматографии, включающем газовый детектор с подводящей коммуникацией, на которой установлено сужающее устройство, соединенное с емкостью для индикаторного вещества, емкость для индикаторного вещества снабжена криостатом. а коммуникация между сужающим устройством и газовым детектором снабжена массообменным уст ройством, например барботером, соединенным с источником реакционного . Известные детекторы, для жидкостной хроматографии уступают некоторым газовым детекторам, например, селективным ионизационным детекторам, в чувствительности, а система прототипа не обеспечивает возможности проводить хроматографическое разделение при оптимальных скоростях элюента, так как скорость подвижной фазы связана со статическим давлением в емкости с ин- дикаогорным веществом. Введение криостата в состав конструкции позволяет приспосабливать статическое давление индикаторного вещества к статическому давлению подвижной фазы, что расширяет область использования предлагаемой конструкции по сравнению с прототипом В сужающем устройстве установившееся равновесие между статическим давлением подвижной фазы и индикаторного ве щества нарзппается при выходе зоны ан лизируемого компонента за счет увеличения динамического давления и, в соответствии с уравнением Бернулли уменьшение статического давления под вижной фазы по сравнению с давлением индикаторного вещества приводит к по сосу индикаторного вещества. Отличие предлагаемого устройства от прототип состоит в том, что функционирование конструкции прототипа основано на ус тановлении равновесия статического давления при температуре термостатирования индикаторного вещества посредством изменения скорости подвижной фазы, а в качестве индикаторного вещества использовано вещество, по отношению к которому применяемый детектор был наиболее чувствителен. Введение в конструкцию массообменного устройства позволяет расширить область применения устройства и повысить чувствительность детектирования, поскольку через массообменный аппарат пропускают реакционный газ, который при взаимодействии с индикаторным веществом может образовывать соединения, по отношению к которым используемый газовый детектор селективно чувствителен (например, хлорсодержащие соединения в случае использования электронозахватного детектора) . Этот прием позволяет приспособить конструкцию прототипа к использованию для целей жидкостной хроматографии, повысить селективность детектирования, снизить /помехи (флуктуации, шума, фона) и повысить чувствительность всей детектирующей системы. На чертеже представлена схема предлагаемого устройства. Детектирующая система для жидкостной хроматографии включает коммуникацию 1 от колонки 2, на которой установлено сужающее устройство 3, соединенное с емкостью 4 для индикаторного вещества, снабженную криостатом 5. На участке коммуникации 1 между сужающим устройством 3 и детектором 6 устдновлено массорбменное.устройство 7 с источником 8 реакционного газа. Устройство работает следующим образом. Элюат из колонки 2 подают через сужающее устройство 3 вмассообменное устройство 7, куда из источника реакционного газа 8 подают газ. С помощью изменения температуры криостата 5 предварительно устанавливают равновесие статических давлений между индикаторным веществом и потоком элюата, в результате чего не происходит попадания индикаторного вещества и коммуникацию 1. При выходе зоны анализируемого вещества происходит изменение плотности и скорости подвижной фазы, а следовательно изменяется динамическое давление элюата, нарушение равновесия- статических давлений, что вызывает подсос в коммуникацию 1. Количество индикаторного вещества и служит мерой для количественной оценки содержания анализируемого вещества в зоне. Для обеспечения стабильной, работы всей детектирующей системы поток элюата отводят в масйообменный аппарат, из которого и детектор поступает газ с оптимальным, с точки зрения параметров детектирования, составом. Состав этого газа соответствует смеси получающейся при отдувке индикаторного вещества из элюата с помощью газа из источника 8. В ходе отдувки можно проводить реакции взаимодействия газа и индикаторного вещества с образованием продуктов, по отношению к которым детектор наиболее селективен.

Конструкция была испытана в лабораторных условиях.

Практические испытания показали, что с ее помощью можно проводить детектирование широкого круга объектов с высокой чувствительностью (до 10- г).

Детектирующая система является универсальной и пригодна для любых видов жидкостной хроматографии как органических, так и неорганических соединений .

Формула изобретения

Детектирующее устройство для зкидкостной хроматографии, включа1ощее газовый детектор с пЬдводящей коммуникацией, на которой установлен сужающий элемент, соединенный с емкостью для индикаторного вещества, отличающееся тем, что, с целью повьшения чувствительности детектирования, емкость с индикаторным веществом снабжена криостатом, а подводящая коммуникация меящу сужающим элементом и детекторЬм снабжена маесообменным аппаратом, соединенным с источником реакционного газа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

№ 535300, кл. G 01 N 31/08, 01.02.77.

№ 575566, кл. G 01 N 31/08, 23.01,76 (прототип).