Способ выделения эскулетина из растительного сырья Советский патент 1978 года по МПК C07D311/14 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения производного оксикумарина - эскулетина из растительного сырья.

Оксикумарины имеют большое значение для медицины, на основе оксикумаринов и их производных создан ряд эффективных препаратов для лечения различных заболеваний («Эскузан, «Дигофтон, «Флаволиофил-С и др.).

Многие Оксикумарины находят применение в других отраслях, например в фотографии.

Однако методы выделения их из растительного сырья весьма сложны и не дают возможности полностью избавиться от сопутствуюших веш,еств (фенолкарбоновых и органических кислот, флавоноидов и их производных) .

Известен способ выделения оксикумарииов из растительного сырья, согласно которому сырье экстрагируют водным спиртом (50+ ±5°С) экстракт концентрируют до 1/36- 1/38 первоначального объема, затем обрабатывают смесью н-бутаиол-хлороформ (2:3), органическую фазу упаривают, остаток растворяют в водном спирте, раствор обрабатывают четыреххлористым углеродом и кристаллизуют 1.

Однако при выделении эскулетина таким способом полученный препарат содержит в

качестве примесей другие Оксикумарины: : фраксин, скополетин и умбеллиферон, и не может быть использован в качестве стандарта для определения эскулетина в растительном сырье и препаратах эскулетина, выпускаемых промышленностью.

С целью повышения чистоты целевого продукта предлагается способ выделения эскулетина из растительного сырья, в котором растительное сырье экстрагируют водным этанолом, концентрируют экстракт до 1/36-1/38 иервоначального объема, обрабатывают концентрат смесью н-бутанол-.хлороформ (2:3), упаривают органическую фазу и дополнительно растворяют осадок в воде при 40- 60°С, хроматографируют на полиамидном сорбенте, элюируют водой, хроматографируют и повторно элюируют водным этанолом. Предпочтительно используют 20-25%-ный

водный этанол.

Пример. 1 кг измельченной на вальцах травы цикория обыкновенного (Cichorium intybus L.) загружают в перколятор и экстрагируют при перемешиваиии 3 раза по

45 мин, заливая каждый раз ио 12 л 50%-ного этанола. Экстракты объединяют, упаривают до 1 л и обрабатывают 6 раз по 2 л смесью н-бутанол-хлороформ (2:3), органическую фазу отделяют, упаривают под вакуумом, а образовавшуюся смолу растворяют при 40-60°С в 250 мл воды и наносят на хроматографическую колонку, заполненную порошком полиамидного сорбента (d 5 см, /г 50 см). В качестве элюирующего растворителя используют дистиллированную воду, отбирая фракции по 250 мл. Разделение смеси оксикумаринов на колонке наблюдают в фильтрованном УФ-свете (Л 360 нм). Фракции 1 - 15 содержат эскулин, дихориин, скополетин, умбеллиферон. Фракции 16-26, содержащие в качестве основного компонента эскулетин, концентрируют в вакууме до сухого остатка, который растворяют в небольшом количестве (100-150 мл) 20%-ного этанола и повторно хроматографируют на колонке полиамидного сорбента (d 5 см, /i 30 см). В качестве элюирующего растворителя используют 20-25%-ный этанол, отбирая фракции по 200 мл. Фракции 4-15, содержащие хроматографический чистый эскулетин, упаривают Б вакууме до сухого остатка и кристаллизуют из 30-35%-ного этанола. Выход эскулетина 1 г (75-80% содержания в сырье). Состав продукта после элюировапо известному после элюирования 20-25%-ным ния водой методу этанолом ЭскулетинЭскулетинЭскулетин ЦихориинЭскулин Эскулин Скополетин Умбеллиферон Отделены Скополетин, умбеллиферон, цихориин. Отделен эскулин. Полученный по предлагаемому способу эскулетин лишен всех примесей оксикумаринов, присутствующих в нем при выделении по известному методу, и может быть использован в качестве стандарта. Для контроля качества образцов эскулетина, полученных по предлагаемому и известному методам, проводят анализ методом хроматографирования на бумаге и ТСХ. Результаты приведены в таблице. Предложенный способ позволяет получить эскулетин повышенного качества, который может служить в качестве стандарта при определении его в сырье и в эскулетинсодержащихся препаратах. Формула изобретения 1.Способ выделения эскулетина из растительного сырья экстракцией водным этанолом, концентрированием экстракта до 1/36- 1/38 части первоначального объема с последующей обработкой смесью н-бутанол-хлороформ и упариванием органической фазы, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, выделенный после упаривания органической фазы остаток растворяют в воде при 40-60°С, хроматографируют на полиамидном сорбенте, элюируют водой, хроматографируют и повторно элюируют водным этанолом с последующим упариванием. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют водный этанол с содержанием спирта 20-25%. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Заявка № 2198409, кл. С 07D 311/08, 29.09.75, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства.