Способ получения амино(диметилфосфоновой)кислоты Советский патент 1978 года по МПК C07F9/38 

и выдерживают при перемешивании в течение 10 ч. Полученный реакционный раствор охлаждают до 20°С, разбавляют водой, добавляют 1,5 г активированного угля, размешивают 30 мин при 80°С, фильтруют, осаждают сульфат-ионы гидроокисью бария, фильтрат уиаривают до сиропообразной массы при 50- 60°С (20 мм рт. ст.). Далее полученную массу выливают в абсолютный спирт (этиловый), выпавший смолообразный продукт растирают в ступке до образования порошкообразного вешества, его отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе. Получают 18 г АДФ (50% от теории); т.пл. 225°С. Молекулярный вес 205,045. Найдено, %: С 12,03; 12,09; Н 4,53; 4,63; N 6,70; 6,74; Р 30,32; 30,51. СаНдМОбРг. Вычислено, %: С 11,71; Н 4,42; N 6,83; Р 30,32. Структура амино(диметилфосфоновой) кислоты™-(-сн2-р-он) он подтверждена потенциометрическим титрованием шелочью в присутствии Си+ при соотношении АДФ : : 1, ее отрицательные логарифмы констант диссоциации следуюш,ие: pKi 2,84; рКг 5,28; рКз 6,25; . Способ согласно изобретению обеспечивает выход целевого продукта с учетом предварительного получения амино(триметилфосфоновой) кислоты из хлористого аммония, треххлористого фосфора и уротропина, т. е. исходного продукта для гидролиза, равным 25-30%, что в два раза превышает известный. Кроме того, в данном способе с учетом получения исходного продукта необходимы две стадии, а в известном 3 три стадии, т. е. в целом упрош,ается проведение процесса. Формула изобретения Способ получения амино(диметилфосфоновой) кислоты гидролизом азотфосфорсодержашего органического соединения при 130- 150°С в присутствии минеральной кислоты с последуюшим отделением ее из реакционной смеси, отличаюшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве азотфосфорсодержашего органического соединения в процессе используют амино(триметилфосфоновую) кислоту и в качестве минеральной - серную кислоту. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент ФРГ № 1249275, кл. С 07F 9/02, опублик. 1967. 2.Syn. Inorg. Metal-Org. Chem., 3(1), 75- 82, 1973. 3.Петров К. А., Макляев Ф. А. и Близнюк Н. К. Синтез аминодифосфонатов и аминотрифосфонатов. ЖОХ, 29, с. 591-S94, 1959.