Способ очистки полигликолида Советский патент 1978 года по МПК C08G65/30 

так как полигликолид, полученный из расплава, имеет высокую удельную ударную вязкость, и его необходимо измельчать перед переработкой при замораживании жидким азотом или в шаровых мельницах с сухим льдом. Пример 1. Для получения полигликолида в двугорлую колбу, снабженную насадкой, барботером для арго на, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, вносят 1 г (0,0173 моль) гликолида, не содержащего свободной гликолевой кислоты, 0,0054 г (ОбООЗ мол.%) катализатора ,и реакционную смесь нагревают при и постоянном пропускании тока сухого аргона 2 ч. По достижении вязкости расплава реак ционной смеси, при которой перемешивание током аргона становится затруд нительным, барботер поднимают над .уровнем расплава и смесь нагревают ещё 1 ч. После этого к реакционной колбе подсоединяют вакуумную систему и смесь нагревают;еще 1 ч при 220°С и 0-5 мм рт.ст. для удаления непрореагировавшего мономера. По окончани реак.ции реакционная смесь застывает в агломерат темноцо цвета. Полученный таким способом полигли колид имеет т.пл. 225-230°С, приведе ную вязкость в сульфолане ,18 {5 г/дл, 130°С) и способен образовывать тонкие нити при вытягивании их из расплава. Для очистки полимера 0,5 г,получен ного полигликолида растворяют в 2 Ш сульфолана при 16Q°C, охлаждают до 60-8 О с,, и полимер высаждают 50 мл ацетона. Выпавшие хлопья полимера отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат в.вакууме при 40°С. Полученный поли-гликолид - представ ляет собой светло-кремовый тонкодис персный порошок с приведенной вязко стью в сульфолане 0,32. Выход 98,5% Пример 2. О,5 г полигликолида с т.пл. 224-230°С и Г пр. полученного по способу, описанному в примере 1, растворяют в 3 мл суль фолана при 1бО°С, охлаждают до 70-75°С и приливают к 100 мл сухого тетрагидрофурана. Выпавише хлопья полимера отфильтровывают, тшательно промывают ацетоном и сушат в вакуумшкафу при 40°С. Полученный полимер представляет собой тонкодисперсный порошок светло-бежевого цвета с т.пл. 224-229 С и приведенной в.язкостью в сульфолане 0,33 (5 г/дл, 130). Выход 98,2%. Пример 3. О,5 г полигликолида с т.пл. 225-230°С и ,17 (5 г/дл, 130°С в сульфолане), полученного по способу, описанному в примере 1, растворяют в 5 мл сульфолана при 160°С,охлаждают до 120-130°С. Полимер высаждают 50 мл сухого циклогексанана. Раствор отфильтровывают, полимер промывают сухим тетрагидро- фураном, ацетоном и сушат в вакуумшкафу при 40°С. Получают 0,46 г полигликолида в виде белого порошка с т.пл. 224-229с. Приведенная вязкость в сульфолане 0,33 (5 г/дл, 130°С). Для С2Н2О2Вычислено, %: С 41,40; Н 3,45, найдено, %: С 41,12, 41,42 Н 3,42, 3,51. П р и м е D 4. Аналогично примеру 3 0,5 г полигликолида с Г| 0,17 (5 г/дл, 130 С в сульфолане) раство.ряют в 5 мл сульфолана при 130°С, раствор тщательно отфильтровывают и прлимер высаждгиот 50 мл сухого циклогёксанона. Раствор отфильтровывают, полимер промывают 20 мл сухого ТГФ и 50 мл ацетона и сушат в вакуум-шкафу до постоянного веса. Получают0,48 г полигликолида в виде белого тонкодисперсного порошка с т.пл. 224- 229°С. Приведенная вязкость в сульфолане 0,28 (5 г/дл, 130°С). Таким образом, из примеров видно, что приведенная вязкость-очищенного полигликолида увеличивается почти в два раза, что свидетельствует об очистке полимера от примесей мономера, катализатора, продуктов деструкции и т.д. При этом сохраняется высокий выход целевого продукта, продукт получается в виде тонкодисперсного порошка, что позволяет избежать стадии измельчения полимера перед переработкой его в изделия. Формула изобретения Способ очистки полигликолида эаключакщийся в том, что полигликс лид растворяют в тетраметиленсульфоне при 130-160 0, и гфоволят его переосаждение.