Способ получения полигликолида Советский патент 1977 года по МПК C08G63/08 

1

Изобретение относится к области получения полиэфира оксиуксусной кислоты (полигликолида), находящего применение в качестве волокнообразующего полимера для хирургических шовных материалов, рассасывающихся в организме.

Известен способ получения полигликолида путем полимеризации мономерного гликолида в растворителях и в присутствии катализаторов- третичных аминов 1.

По этому способу получают полигликолид с использованием, например, катализатора триэтиламина и диоксана в качестве растворителя. Полимеризацию проводят при 80°С в течение 24 ч. При этом выход полимера не превышает 70%.

Целью изобретения является интенсификация процесса получения полигликолида. Цель достигается тем, что в качестве катализатора используют 0,001-1% от веса гликолида триметилсилилдиэтиламиносилана (СНз)з51М(С2Н5)2. Реакцию проводят при 70-180°С в течение 1-8 ч.

Пример 1. В двухгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником с хлоркальцевой трубкой и вводом аргона помещают 5 г гликолида с т. пл. 84,5°С, 50 мл сухого хлороформа и 0,1 вес. % (СНз)з51Ы(С2Н5)2. Смесь нагревают в течение 1 ч при 70°С, через

15 мин нагревания полимер выпадает из раствора. Полигликолид отделяют и высушивают в вакууме при 40°С (2 мм рт. ст.).

Выход - 4,8 г (96%), т. пл. 193-196°С. Вязкость расплава 200 П.

Пример 2. Аналогично примеру 1, 5 г гликолида в 50 мл бензола в присутствии 0,1 вес. % триметилсплилдиэтилампносилана нагревают в течение 1 ч. Полимер выпадает через 15-20 мин после нагревания.

Выход полигликолида 95%, . т. пл. 195- 198°С. Вязкость расплава 400 П.

Пример 3. Из 1 г глпколида с т. пл. 84,5°С в 5 мл сульфолана и в присутствии 0,002 вес. % (СНз)з51Ы(С2Н5)2 при нагревании в течение 8 ч при 140°С получают реакционную смесь, которую последовательно отмывают сухим ацетоном, гептаном от сульфолана. Выход полигликолида - 80%, т. пл. 214 217°С. Вязкость расплава 3000 П.

Пример 4. Аналогично примеру 3 при нагревании реакционной массы при 180°С в течение 4 ч получают полигликолид с выходом 80% и т. пл. 219-22 ГС. Вязкость расплава 6000 П.

Пример 5. Из 5 г гликолида в 50 мл тетрагидрофурана и 0,008 вес. % (СИз)з51М(С2Н5)2 при 80°С в течение 1 ч по3

лучают полигликолид с выходом 90% п т. пл. 210-215°С. Вязкость расплава 2000 П.

Пример 6. Аналогично нрпмеру 3 при нагреваиии реакционной массы при 180°С в течение 4 ч получают иолиглнколид с выходом 80% и т. нл. 206 212°С. Вязкость расилава 2000 П.

Пример 7. Полимеризация гликолида в црисутствин 1% катализатора. Аиалогичио примеру 5 ири иагревании реакциоииой массы ири 80°С в течение 1 ч получают иолигликолид с выходом 92%, т. ил. 196-206°С. Вязкость расплава 500 П.

Формула изобретения

Способ иолучения полигликолпда путем полимеризации гликолида в среде органического растворителя ири иагреванни в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют триметилсилилдиэтиламиноснлан в колнчестве 0,001-1% от веса глнколида.

Источники информации, принятые во внимание ири экспертизе

1. Патент США № 3268487, кл. 260-78.3, опубл. 1966.