Устройство для исследования кинетики химических реакций Советский патент 1978 года по МПК B01J1/00 G01N21/28 

роны плунжеров нарушается что создает условия для перекоса перекладины и является одной из причин несогласованного движения плунжеров. В связи с этим изменяется соотношение расходов и нарушается воспроизводимость результатов измерения кинетики химического процесса. Кроме того, выбор материалов для цилиндров и плунжеров для работы с сильно агрессивными средами ограничен. Из.гЬтов- ление пары цилиндр-плунжер из аустенитной нержавеющей стали, например, марки 12Х18Н1ОТ, встречает большие трудности из-за того, что добиться герметичности соединения притиркой при низкой твердости этих сталей практически невозможно. При использовании уплотнений из резины или пластмассы не обеспечивается необходимая степень фиксации плунжеров, установленных в цилиндрах с некоторым зазором. Перексюы плунжеров в цилиндрах приводят к задиру и выходу устройства из строя. Следствием этого является низкая надежность устройства в работе.

G целью улучшения стабильности подачи растворов реагентов в смеситель и повышения надёжности работы в предлагаемом устройстве для исследования кинетики химических реакций, содержащем реакционную камеру со смесителем растворов ре- агентов на входе, блок подачи растворов реагентов с мерными цилиндрами и плунжерами, снабженными герметизирующими элементами, и привод, мерные цилиндры и плунжеры выполнены ступенчатыми с

уменьшением диаметра в каждой ступени в направлении рабочего хода плунжеров. При этом для изменения соотношения расходов реагентов устройство может быть снабжено сменным штоком.

Выполнение цилиндров и плунжеров сту- пенчатыми позволяет устранить несогласованное движение плунжеров и тем самым улучшить стабильность подачи растворов реагентов в смеситель и повысить надежкость работы устройства.

На фиг. 1 показан схематично общий вид предложенного устройства для исследования кинетики химических реакций двух растворов реагентов; на фиг. 2 - продоль- . ный разрез меньшего цилиндра со сменным штоком.

Предлагаемое устройство содержит двухступенчатый цилиндр, состоящий из большего цилиндра 1 и меньшего цилиндpa 2, двухступенчатого плунжера, состоящего из плунжера 3 меньшего диаметра и плунжера 4-большего диаметра, соединенного с приводом 5 возвратно-поступатель ного движения.

Цилиндры 1 и 2 присоединены друг- к другу фланпами 6 и 7 через уплотнитель ную прокладку 8. Кольцевая полость :9 большего цилиндра 1 и цилиндрическая полость 10 меньшего цилицщ а 2 через штуцеры 11 и 12 соединены с трубопроводами 13 и 14, по которым производится подача растворов реагентов в полости 9 и 10, а через штуцеры 15 и 16 и трубопроводы 17 и 18 со смесителем 19 и реакционной камерой 20.

Для перекрывания трубопроводов 13, 14, 17 и 18 служат запорные краны 21, 22, 23 и 24. На выходе из реакционной камеры 2О установлен быстродействующий запорный клапан 25 с электромагнитньп управлением

Цилиндры 1 и 2 снабжены термостатирующими рубашками 26 в 27. На стык цилиндров установлено двухступенчатое уплотнение 28 с дренированием, состоящее из двух пар герметизирующих элементов, каждая из которых содержит набор шевронных манжет 29, выполненных из фторопласта-4 опорное кольцо ЗО и нажимное кольцо 31. Затяжка манжет осуществляет ся через распорное кольцо 32 при стягивании фланцев 6 и 7 до упора их торцовых поверхностей. Кольцевые канавки на внутренней инаружной поверхности распорного кольца 32, образующие дренирующую полость, через paдиaльньfё каналы 33 соединены друг с другом, а через каналы 34 и 35 и штуцеры 36 и 37 с трубопроводами (на чертеже не показаны), служащими для дренирования утечек, подачи промывочной жвдкости, а также для создания охранного вакуума при обезг жквании полостей Э и 1О.

Двухступенчатое уплоткеа е 38 с дренированием, герметизирующее плунжер 4 большего диаметра при входе его в больший циливдр 1, конструктивно аналогично двухступенчатому уплотнению 28. Затяжка манжет в уплотнении 38 производится нажимной гайкой 39. Дренирующая полость уплотнения 38 также соединена каналами через штуцеры 4О и 4l С трубопроводами (на чертеже не показаны).

Меньший цилиндр 2 со стороны , противоположной большему цилиндру 1 , закрыт крышкой 42 и герметизирован прокладкой 43.

Для предотвращения задиров плунжеры 3 и 4 установлены таким образом, что их циливдрическая поверхность соприкасается только с шевронными манжетами и отделена зазором от стенок цилиндров in 2, опорных и нажимных колец двухступенчатых уплотне1шй 28 и 38.

Все металлические детплн устройства, соприкасающиеся с раство{ ами реагентов, вьтолнены нэ нержавеющей стали, например марки 12Х18Н1ОТ.

В торце плунжера 3 выполнено глухое резьбовое отверстие, заглушаемое пробкой 44. Для изменения соотношения расходов вместо пробки в плунжер 3 вворачивается шток 45 (фиг. 2), выход которого из крышки 46 герметизируется двухступенчатым уплотнением 47. Крышка 46, также как и цилиндры 1 и 2, имеет дренажные штуцеры 48 и 49.

Для измерения и регистрации изменения физического параметра реагирующей смеси в реакционной камере 20применена детектирующая система со сканированием вдоль потока, выполненная в виде источника излучения 5О, приемника излучения 51 и регистратора 52.

Работает устройство следующим образом.

При открытых кранах 21 н 22 я закрытых кранах 23 и 24 приводом 5 выдвигают плунжеры 3 и 4 из цилиндров 1 и 2, заполняя тем самым растворамн реагентов полости 9 и 10 через трубопроводы 13 и 14. При необходимости до заполнения вакуумируют полости 9 и Ю и дренажные полости двухступенчатых уплотнений 28, 38 и 47. Приводом 5 вдвигают плунжеры 3 и 4 в цилиндры 1 и 2. Растворы реагентов из полостей 9 и 1О по трубопроводам 17 и 18 поступают через смеситель 19 в реакционную камеру 2О, в которой они по мере продвижения от ее входа к выходу взаимодействуют друг с другом.

В зависимости от физ-яческого параметра, используемого для контроля химического процесса, применяют те или иные методы детектирования, например спектро- фотометрический, термометрический, кондуктометрический. Измерение может производится на каком-либо участке реакционной камеры спектрофотометрированием потока в определенном диапазоне длин волн, либо путем сканирования по ее длин при заданной длине волны излучения.

В том случае, если необходимо регистрировать ход химического процесса в остановленном потоке, производят резкое терможение реагирующей смеси, путем перекрывания потока быстродействующим клапаном 25.

Сравнительные испытания ланногп) устройства с известным показали, что при выполнении цилиндров и плунжеров ступенчатыми повышается жесткость элементов и обеспечивается тем самым стабильная подача растворов реагентов в смеситель и высокая воспроизводимость измерений. Исключение непосредственного контакта плунжеров с цилиндрами позволяет изготавливать их иа таких коррозиоустойчивых, но склонных к задиру материалов, как яустенитная нержавеющая сталь марки 12Х18Н1ОТ. Это способствует повышению надежности работы устройства с агрессивными средами.

Испытания предложенного устройства показали возможность создания давления растворов реагентов в полостях цилиндров до 250 атм без нарушения их герметичности. При этом в реакционных камерах с внутренним диаметром 1-3 мм скорость потока достигает 13О м/с, что делает возможным изучение химических процессов с временем полупревращения с.

Формула изобретения

1.устройство для исследования кинетики химических реакций, содержащее реакционную камеру со смесителем растворов реагентов на входе, блок подачи растворов с мернь:ми цилиндрами и плунжерами, снабжениыми герметизирующими элементами, и привод, отличаю щеес я тем, что, с целью улучшения стабильности подачи растворов реагентов в смеситель и повышения надеияности работы устройства, мерные цилиндры и плунжеры выполнены ступенчатыми с уменьшением диаметра в каждой ступени в направлении рабочего хода плунжеров.

2.Устройство по п. 1„отличающ е е с я тем, что, с цеЛью изменения соотношения расходов реагентов, оно снабжено сменным штоком.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

i.NeitcHev V.I. et aE-jMLxcng- dtvLte or investig-atm iKe KinetLcs of rapid reactio-.s In soEutCons, Journa of. Physics E, ScientljLC Instruments, 3,N 0.9, p. 722-724, 1970.

2, Авторское свидетельство СССР № 218514, М.КЛ.2 G-Ol N 21/28, 1968„ .S-, gyy; f у, - //; л . ;л ; -«г/ I /, f;, 7Г-4И