Способ получения фталиденуксусной кислоты Советский патент 1978 года по МПК C07D307/89 

метиленфталида, который самопроизвольно подвергается осмолению. Катализатор не регенерируется.

Дня увеяичения выхода фталииенуксусной кислоты и утфощения процесса по

:т1редпагаемому способу реакцию конденсапии фталевого ангидрида с уксусным ангидридом проводят в присутствии дикалиевой сотт фталевой кислоты в качестве катализатора при температуре 115-125°С по следующей сяеме:

О

.,„ 1

CHj- Сх о

Из-tf

О

dH-UOOH /Катализатор регенерирувэт в виде монока лвевой сопи, переводят в дикалиевую соль и используют повторно Выход целевого тфодукта в расчете на фталевый ангшцзид составляет 90-95%. Количество регенерированных отходов фталевой кислоты в виде монокалиевой соли составляет 98-1ОО%, П р ер. В трйхгоряую колбу ef KocTb X л, йнабженную мошной механической мешалкой, обратным холодилбышком и термометром, помешают 150,О г технического ф-галевого анщдрида (1 моль), ЗОО мл уксусного ангидрида и смесь нагревают до 115-120°С, после чего при интенсивном перемешивании вводят 122,0 г сухой дика- оиевой соли фталеаой кислоты (0,5 моля). Перемешивание продолжают при 115125°С в течение 1 ч, затем вводят еще 61,0 г (0,25 моля) дикалиевой соли и перемешивают 1 ч в тех же условиях (ес1ли реакционная масса сильно густеет, время выдержки увеличивают) Наконец Лтркбав пяют еще 61,0 г (0,25 моля) дикалревой соли и вьщерживакэт, перемешивая при 115125°С в течение Й-З ч. Реакционную массу выливают, при интенсивном перемешивании в вешу {8ОО мл), температура которой 5-1О С. Реакционную колбу обмывают 200 мл холодной воды, содержимое присоединяют к общей массе. Перемешивание пpoдo;iжaют еще 1015 мин, после чего фталиденуксусную кислоту отфильтровывают и промывают в несколько приемов 500 мл горячей воды (5О-6О С). Фильтрат используют при реге|нерации отходов. Осадок вновь промывают

(iOOH

tHjCOOK

(LOOK 500 мл горячей воды, полученный фильтрат в дальнейшем не используют. Фт алиде,нуксусную кислоту сушат вначале на открытом воздухе, затем в шкафу при температуре не выше 70-80с. Получают 175,0-185,0 г продукта светло-желjToro цвета, что составляет в пересчете на фталевый ангидрид 90-95%. Полученная по предлагаемому способу фталиденуксусная кислота имеет т. пл. в запаянном капилляре 242-245°С. При обработке шелочью и последующем пОдкислении серной кислотой фталиденуксусная кислота превращается в о-ацетилбензойную кислоту с т. пл. 114-115°С. Фильтрат, содержащий укрусную кислоту, монокалиевую соль фталевой кислоты и ацетат калия подвергают перегонке под вакуумом. После получения 1ООО-11ОО мл погона, содержащего 15% уксусной кислоты, кашицеобразный остаток переносят в стакан и охлаждают до 10-15°С. Осадок тщательно отжимают под вакуумом и тфомывают 150 мл холодной воды. Полученный фильтрат подвергают дополнительной перегонке в тех же условиях и после получения 300350 мл погона, как и в первом случае, остаток охлаждают, отжимают под вакуумом. Выделенную таким образом монокалиевую соль переводят в дикалевую нейтрализацией раствором едкого калия до рН 7,5. Полученный концентрат переносят на противень и сушат при 140-150 С до полного удаления воды. Получают 230,0-245,0 г дикапиевой соли фталевой кислоты, пригодной для повт торного использования. При многократном использовании такой восстановлегаюй дикалиевой соли ухудшения качества и снижения выхода фталиденуксус- ной кислоты не отмечалось. Таким образом, предлагаемый способ позволяет исполь-зовать отходы производства фталевой кислоты. Кроме того, исходная соль фталевой кис лоты легко регенерируется из водного раст вора, полученного после фильтрации фтали денуксусной кислоты. Выход целевого продукта в расчете на фталевый ангидрид повышается при этом до 90-95%, а проведение процесса при пониженной температуре исключает использование мэтплового спирта для очистки фтали- дену1 сус}юй кислоты. Формула изобретения Способ получения фталиденуксусной кислоты конденсацией фталевого ангидрида с уксусным ангидр1шом при нагревании в присутствии соли щелочного металла органической кислоты, отличающийс я тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса в качестве соли щелочного металла органической кислоты используют дикалиевую соль фталевой кислоты и процесс ведут при 115-125 С, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Тирзиг Г. Дж. и др. О получении индандиона-1,3 и биндона, Изв, АН Латвийской ССР, серия Химия, № 1, 97-101. -2. Физер, Л, Физер М. Органическая химия, Химия, М., 1970, с. 71,