Способ получени 1,2-диоксиантрахинон -3-метиламин- , -диуксусной кислоты Советский патент 1978 года по МПК C07C97/26 C09B1/515 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,2-диоксиантрахинон-З-метиламин- М,К-Диуксусной кислоты, так называемого ализарин-комплексона, который является металл- индикатором для колориметричебкоГО .определения фтора и может найти прйменейие ахимической йр омыц1ленностй.

Известен способ получения 1 ,2-дйоксиантрахинон-3-метиламин- -диуксусной кислоты взаимодействием .1,2-диоксиантрахинона, иминодиуксусной кислоты и формальдегида в воднощелочной среде при температуре в течение 14 часов, с последующим подкислением реакционной смеси и вьаделением целевого продукта fl .

Недостатком способа является низкий выход целевого продукта 20%.

Прототипом изобретения является способ получения l,2-ди6ксиантрахино-3-метиламин- НгН-Днуксусной кислоты взаимодействием 1,2-диоксиантрахинона, иминодиуксусной К1 слоты и формальдегида при температуре в течение 14 час в среде пиридина. Выход 40-45% 2 .

Недостатком способа является невысокий выход целевого продукта

2

и применение высокотоксичного растворителя - пиридина.

Целью изобрет ения является повышение выхода целевого продукта и улучшение условий труда.

Эхо достигается тем, что 1,2диокснантрахинсн подвергают взаимодействии с формальдегидам и иминоуксусной кислотой при температуре 7Q°C в среде диметилформамида с последующим поДкислением реакционно смеси и выделением целевого продукта

Пример.3,2 г 1,2-диоксиантрхинона загружают в 50 мл диметилформамида, нагревают до 70°С и прикапывают 1-ую порцию предварительно нейтрализованного водным раствором едкого натра до рН 7 раствора 2,2 г иминодиуксусной кислоты в 2,5 мл воды и 7 г 3 б%-ногЬ форм-, альдегида. Реакционньдй раствор перемешивают при температуре 7-8 час, прикапывают 2-ую порцию раствора иминодиуксусной кислоты и формальдегида в количествах, ны 1-ой порции, выдерживают при перемешивании и той же температуре 10- 11 час.

Выделение целевого продукта ведут подкислением реакилонного раствора концентрированной соляной кислотой до рН 2 и переосаждением ализаринкомплексона из буферного раствора с рЯ 5,4. Выход 70%, считая на 1,2- диоксиантрахинон. Содержание основного в ества в препарате околов 95% (определение проводят спектрофотметрически).

(Осуществление предлагаемого процесх:а позволяет исключить в.ысоко- токсичный растворитель-пиридин и повысить выход целевого продукта до 70%..

Формула изобретения

Способ получения i,2-диоксиантрахинон-3-метиламин-К,ЛГ-диуксусной

кислоты взаимодействием 1,2-диоксиантракинона формальдегида и йминодиуксусной кислоты при повышенной температуре в среде растворителя ,в последукндим . подкислением реакционной смеси и выделением целевого продукта, отличающийся xas что, с целью повьшения выхода целевого продукта и улучшения условий труда, в качестве растворителя применяют диметилфохяламид.

Источники информац йй, принятые во вн1шаниф при экспертизе:

l.M,.&.LeoTiard.T. S-West tl.Chem.Soc If, , I960.2. Авторское свидетельство СССР 224531, кл. С 09 В 1/515, 16.01. 1969.