(54) 2-ДИГИДРОПИРАНИЛ-1,3-ДИОКСАЦИКЛАНЫ В КАЧЕСТВЕ КОМПОНЕНТОВ ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ ПРОПИТОЧНЫХ БИТУМНЫХ ЛАКОВ
имеют вьЕиеуказанные значения, с акролеином при нагревании
Взаимодействие можно проводить в среде растворителя. Предпочтительно реакцию проводят при 60 200°С.
Исходные 2 винил-1,3 диоксацикланы(||) получают из соответствующих винил-кетонов и гликолей,
Ниже приводятся примеры получения 2-дигидропиранил-1,3-диоксзацикланов.
Пример 1. В металлическую ампулу помещают 0,6 моля 2--винил-1,3-диоксана (68 г) и 0,5 моля сзежеперегнанного акролеина (28 г). Реакционную массу выдерживают 2 час при i80°C, охлаждают и фракционируют в вакууме. Получают 71,5 г (выход 84%) 2-(2,3-дигидро-4Н-пиран 2-ил)-1,3-диоксана с т.кип„ 92-93°С (6 мм),
20
5) 1,4592.
п
Найдено,%: С 63,21 Н 8,09
С.,
Вычислено,% С 63,47; Н 8,24
В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения в области 1180- 1010 см ( VG-O-C-O-C ) и 1б40см
m
(,н оМасс-спектр: -д-170,
а.2.4%) Mj + )|Li69, (67,8%) M-lI;-f--ffi
0.
О
87, (95,3%)
Состав .электроизоляционного пропиточного битумного лака
Компоненты
Вйгум нефтяной, ухтинский
Полуфабрикат ЛУ-12 (полимеризованное льняное масло)
2-(2,3 Дигидро-4Н-пиран-2-ил) If3-диоксан
Ксилольиая фракция (растворитель дается в количестве 100% на основу)
Марганцевый резинат 194
Пример 2. Аналогично примеру 1, но используют 2,4-диметил-2-винил-1,3-диоксолан. Температура продолжительность процесса 18 час. Получаиот 2,4-диметил-2- (2,3-дигидро 4Н-пиран-2-ил)-1,3-диоксолан (выход 92%) с т.кип. ИОС (6 мм), П5 1,4178.
Найдена,%: С 64,92; Н 8,70
«И«в°з
Вычислено,%: С65,22;Н8,69
Строение его доказано аналогично примеру 1 по данным ИК- и масс-спект ров.
Пример 3. Аналогично примеру 1, но используют 2-фенил-2-винил-1,3-диоксепан. Растворитель - бензол, 200 мл на 0,5 /моля акролеина. Температура 85°С, продолжительность процесса 36 час. Получают 2-фенил-2- (2,3-дигидро-4н-пиран-2-ил)-1,3диоксепан с т.пл. (из гептана).
Найдено,%: С 73,71,- Н 7,75
Вычислено,%; С 73,83; Н 7,69
В нижеследующих табл. приведены данные по испытанию 2-дигидропиранил-1,3-диоксацикланов в качестве компонентов электроизоляционных пропиточны битумных лаков. , Таблица 1
Битумный лак с новым наполнителем, % масс.
62,4 5,0
26,5
6,1 iW
тшт
Показатели готового продукта
Таблица la
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| 2-Циклобутил-1,3-диоксацикланы в качнстве наполнителей электроизоляционных пропиточных битумных лаков | 1975 |
|
SU550390A1 |
| 5-Метил-5-тетрагидропираноксиметил1,3-диоксан в качестве компанентов битумных лаков | 1976 |
|
SU598899A1 |
| 2-Оксиметил-3-метил-3-фенил-1,4-диоксан,в качестве наполнителя для битумных лаков, и способ его получения | 1974 |
|
SU525685A1 |
| Способ получения 5,6-дигидро/2н/-пиранов | 1975 |
|
SU734204A1 |
| ИНСЕКТОАКАРИЦИД | 1973 |
|
SU391768A1 |
| Нитрилы 1,3-диоксацикланов-наполнители электроизоляционного пропиточного битумного лака | 1975 |
|
SU569575A1 |
| 5-МОРФОЛИНО-2,2,10-ТРИМЕТИЛ-8-ФЕНИЛ-1,2-ДИГИДРО-4Н-ПИРАНО [4′,3′:4,5] ПИРИДО[2,3-B]ТИЕНО[3,2-B]ПИРИДИН-9-КАРБОНОВАЯ КИСЛОТА ФОРМУЛЫ | 1986 |
|
SU1417446A1 |
| Способ получения соединенийиМидАзО (1,5-A)(1,4)диАзЕпиНАили иХ фАРМАцЕВТичЕСКи пРиМЕНи-МыХ СОлЕй | 1975 |
|
SU814278A3 |
| ИНСВКТОАКАРИЦИД | 1973 |
|
SU374788A1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ 2,2-ДИМЕТИЛ-1,2-ДИГИДРО-4Н-ПИРАНО[4,3-D]ФУРО[2,3-B]ПИРИДИНА, ОБЛАДАЮЩИЕ ПРОТИВООПУХОЛЕВОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1990 |
|
SU1786804A1 |
Состав электроизоляционного пропиточного битумного лака
Битум нефтяной, ухтинский
Полуфабрикат ЛУ-12 (полимеризованное льн эное масло)
2,4-Диметил-2-(2,3-дигидро 4Н-пиран-2-ил)-1,3-диоксолан
Ксилольная фракция (растворитель дается в количестве 100% на основу)
Марганцевый резинат 194
Показатели - готового продукта
Показатели готового продукта
Вязкость (воронка НИИЛК), сек
Цвет
Время высыхания при 100°С, час
Вьадерживаемое электрическое
напряжение,кв/мм
Таблица 2
Битумный лак,
Битумный лак используемый в с новым наполнителем, % масс, настоящее время, % масс.
62,4
5,0
26,5
iii
10 о
100
Таблица 2а
Битумный лак с новым наполнителем
7,5
7Ь Состав электроизоляционного пропиточного
Компоненты
Битум нефтяной/ ухтинский
Полуфабрикат (полимериэованное льняное масло )
I
2 Фенил-2-(2,3-дигидро-4Й-пиран-З-ил) -il, 3-диоксепан
КсиЛольная фракция (растворитель дйется в количестве 100% на основу)
Марганцевый резинат 194
Показатели готового продукта
Выдерживаемое электричебкое напряжение, кв/мм
Битумный лак с новым наполнителем, % масс.
62,4
5,0
26,5
Gjrj.
6jJL ДОС
100
Таблица За
45
60 Таблица 3 битумного лака
Л)
Cf
s R
с т
ei
11
12
r
m 00
CTi
in in
II
r
(
CTS
1Л
oo rrfO U1
yi
m
1
1Л
n
Показатели готового продукта
Водостойкость при комнатКак следует из представленных таблиц, впервые синтезированные 2-дигидгопира13з1л-1,3-диоксацикланы имеют зна читальные преимущества перед используемыми в настоящее время для тех же целей компонентами битумных лаков. Формула изобретения 2-Дигидропиранил-1,З-диоксацикланы общей формулы (№Нг)а % , Лг
Та -б лица 5а где 1 - атом, водорода, метил или фенил, Ra атом водорода или метил, ,1,2, в качестве компонентов электроизоляционных пропиточных битумных лаков. Источники информации, принятые во внимание при эксиертизе: 1.Коновалов П.Г., Жебровский В.В., Шнейдерова В.В. Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок. Росвузиздат, 1963, с.146. 2.Заявка №2158451гкл,07D 317/70, 21,07.75. 3.Неницеску К.Д. Органическая химия, т.2, Москва, ИЛ., 1963,
