Способ очистки кислого травильного раствора Советский патент 1978 года по МПК C25F7/02 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КИСЛОГО ТРАВИЛЬНОГО РАСТВОРА Цель предлагаемого способа - упро|аение процесса. Для этого извлечение никеляи кобальта осуществляют электролитическим путем в виде сплава никель-кобальт с последунядим пропусканием раствора через катионообмеиную смолу. На чертеже изображена схема очистки отработанных кислых травильных растворов. Предлагаемый способ осуществляют. следующим образом. Отработанный солянокислый травильный раствор, содержащий ионы железа, никеля и кобальта подвергают -воздействию водного раствора кальцинированной соды до рН 4,5-4,8. В результате этого из отработанного травильного раствора осаждается железо в виде гидроокиси. Полученныйосадок гидроокиси отфильтровывают, а никель и кобальт остаются в фильтрате. Затем иа основе фильтрата готовят электролит для осаждения сплава никель-кобальт введением добавок: борной кислоты (25-30 г/л фильтрата), натрия лимоннокислого трехзаийещенного (910 г/л фильтрата), сахарина (1-1,5г/л фильтрата), В приготовленном электролите проводят электролиз (7) при следующем режиме; катодная плотность то ка 1,5-2 |; 50-55С; РН 3-4, Получают изделия из сплава никель-ко бальт. Полученный;электролит работоспособен до достижения в нем концент .рации никеля 1,5-2 г/л. Истощенный электролит направляют ,на колонку с катионообменной смолбй, где извлекается оставшеесяколичество катионов никеля и кобальта. Фильт рат на выходе из колонки направляют на приготовление травильного раствора. Затем производят десорбцию метал лов и регенерацию ионообменной смолы раствором соляной кислоты, Элюат, по лученный при этом, направляется на приготовление электролита. Полученны фильтрат, используют для приготовления нового травильного раствора, в фильтрате содержатся добавки борной кислоты, натрия лимоннокислого трехзамещенного и сахарина. Исследования, проведенные по опре делению влияния данных добавок на ха рактеристики травйтеля показали, что они не ухудшают свойства травильного раствора. При извлечении никеля и кобальта в виде сплава получают коррозионностойкие, покрытия толщиной 3-15 мкм. Так из l40 л отработанного травильно го раствора можно изготовить методом гальванопластики выводные рамки для гибридных интегральных схем в количе стве 1000-1200 штук. Данный сплав мо но использовать для изготовления дру ,гих деталей методом гальванопластики также в качестве защитно-декоративого гальванического i покрытия, при зготовлении прессформ для литья ластмасс и т.д. П р и м е р. За сутки на травильной установке при травлении ковара травильным раствором на основе соляной кислоты - 6% и перекиси водорода - 12% образуется 140 л отработанного травильного раствора с общим содержанием катионов железа, никеля и кобальта 20 г/л. Для обработки такого количества травйтеля используют 28 л водного.; раствора кальцинированной соды (KajCOg) с концентрацией, равной 400 г/л. Обработку производят при комнатной температуре (25с) в баке с воздушным перемешиванием до достижения рН раствора, равном 4,5, при котором выпадает гидроокись железа. После обработки раство подают на фильтр-пресс, где происходит отделение гидроокиси железа. Одновременно на фильтр-прессе осадок гидроокиси железа промывают водой, после чего прокаливают при температуре 800с до Окиси железа. Фильтрат, полученный после отделения гидроокиси железа, в количестве 130 л направляют в емкость для приготовления электролита, где добавляют 3,9 кг борной кислоты, 1,3 кг натрия лимоннокислого-трехзамещенного и 0,2 кг.сахарина, полученный электролит работоспособен до достижения в нем концентрации никеля 1,5-2 г/л. Электролиз проводят при температуре 50-55°С, плотности тока Дк 2 А/дм при перемешивании с графитовыми анодами, В качестве катода завешивают медную заготовку. В процессе электролиза электролит отрабатывают до содержания ионов металлов (Ni) 1,5 г/ли () шО,5г/л. После,истощения электролит направляю на ионообменную колонку для извлечения и концентрирования катионов никеля и кобальта. За сутки образуется 130 л истощенного электролита с содержанием:Ni 1,5 г/л СС «0,5 г/л Извлечение катионов производят ионообменной смолой КУ-2-8чс в водородной форме. После насыщения смолы проводят регенерацию 20%-иым раствором соляной кислоты. За сутки образуется 6,5 л элюрта с содержанием никеля 30 г/л и кобальта 10 г/л. Формула изобретения Способ очистки кислого травильного раствора от примесей металлов группы железа, включающий извлечение железа путем нейтрализации щелочным раствором, извлечение никеля и кобальта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, извлечение никеля и кобальта осушествляют электролитическим путем в виде сплава никель-кобальт с последующим пропусканием раствора через катиоиообменную смолу.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство 0342950, кл. С 23 q 1/36, 1972.

2.Смирнов В.И. и др. Металлу)гия меди, никеля и кобальта , М., Meтaллypl ия , 1966, с. 3J4-339.

Отработанный трайитель Коррекция Растбор рН растбора до .5-1.,в , Ма злектрат Фалитрачат | ) Фимтрая со жащий eKffipoMi прчгояю яеннога р-рв Спла td-Ca

PecmSop

.на

На регенерацию квтаонита to flonM тнисяы ахври H m&SiwHMH Злюат, содеривмнкажащий ионы сддержашай HCl и deSaSKu приготовление траНилбного pacmSape